Sample preparation for atomic spectroscopy: evolution and future trends

Abstract

A preparação da amostra é a etapa crítica dentro de um protocolo analítico e envolve desde a simples diluição até a solubilização parcial ou total. Métodos de decomposição por via seca ou úmida, envolvendo o aquecimento das amostras em sistemas abertos ou fechados, utilizando várias formas de energia como térmica, ultra-som ou radiante (infravermelho, ultravioleta e microondas) são empregados. O presente e o futuro da preparação de amostras consideram também solubilização em linha de amostras, lixiviação dos analitos de interesse, especiação, análise de suspensão, análise in situ, in vivo etc. Ênfase foi dada para o preparo de amostras para espectroscopia atômica. Atualmente, os objetivos a serem alcançados envolvem a obtenção do melhor resultado, no menor tempo, com mínima contaminação, pouco gasto de reagente e pequena geração de resíduos e efluentes, bem como a integridade das amostras e traceabilidade dos resultados, tendo em mente a qualidade e confiança nos resultados de medições, como requerido pela comunidade e usuários.Sample preparation is the critical step of any analytical protocol, and involves steps from simple dilution to partial or total dissolution. The methods include dry or wet decomposition of the samples in open or closed systems, using thermal, ultrasonic or radiant (infrared, ultraviolet and microwaves) energy. This review emphasizes sample preparation for atomic spectroscopy. The present and future tendencies for sample preparation also involve on-line dissolution, extraction of the analytes, speciation, solid sample and slurry analysis, in situ and in vivo procedures, etc. Nowadays the goals are the best result, in the shortest time, with minimum contamination, using the smallest quantities of reagents and samples, and having low residue and waste generation, as well as maintaining the integrity of the sample and the traceability of the results, to have quality and confidence in the measurements as the primordial attributes required by the community and by the users.

Validação e aplicação de metodologia analítica na determinação de nutrientes inorgânicos em arroz polido

“…Embora o método de destruição total por via seca seja o procedimento oficial, o tempo relativamente longo necessário para a sua execução tem promovido a busca por alternativas mais rápidas no preparo de amostras 5,10,14,28 . Com a utilização de microondas, seja em sistemas abertos ("microondas focalizado"), seja em sistemas fechados, a velocidade e a eficiência da decomposição passaram a ser melhores 20 . Apesar destes avanços, métodos convencionais de digestão por via úmida, como o aquecimento das amostras em chapas ou blocos digestores em sistemas abertos e na presença de ácidos e oxidantes, continuam sendo investigados por apresentarem algumas vantagens, tais como, baixo custo do equipamento para digestão assim como a sua manutenção, permitindo ainda o processamento simultâneo de um número relativamente grande de amostras 14 .…”

Alternative analytical method for metal determination in inorganic fertilizers based on ultrasound-assisted extraction

“…[16][17][18][19] The typical sample mass used in these works varied from 20 to 500 mg employing diluted nitric or hydrochloric acid solutions as extractors and sonication times no longer than 60 min. Based on this, initial tests were performed using 100 mg of sample treated either with HNO 3 or HCl solutions of different concentrations and sonication times of 5, 10 and 30 min.…”

“…Traditional digestion procedures are time-consuming and vulnerable to external contamination and losses of volatile elements. 3 Microwaveassisted methods for sample preparation have been developed in order to overcome such drawbacks. [4][5][6][7] More recently, ultrasound-assisted (US-assisted) methods for sample preparation have been reported mainly using ultrasonic baths for the development of faster and less expensive procedures, operating at room-temperature and atmospheric-pressure and reducing the use of concentrated acids and large sample amounts, [8][9][10][11][12] and hence contribute to the achievement of the "green" principles of analytical chemistry.…”

Use of factorial design for optimization of microwave-assisted digestion of lubricating oil

“…Considering the microwave-assisted digestion in the cavity oven, a two-level 2 4 full factorial design with 16 runs (in duplicates) was developed in order to determine the influence of the factors and their interactions on the system. Four factors were studied: sample mass, digestion time, microwave radiation applied power, and volume of oxidant mixture (HNO 3 + H 2 O 2 ).…”

“…3 Nowadays, the goals are to obtain the best results in the shortest time, with minimal contamination, low reagent consumption, and generation of minimal residue or waste. 4 Microwave-assisted digestion is a well-known procedure for sample preparation of organic and inorganic samples. This strategy is being applied not only in analytical chemistry but also in organic synthesis, inorganic reactions, preparation of catalysts, and other fields with the goal to speed up chemical processes.…”