Preparação de um material de referência certificado para controle de agrotóxicos em hortifrutigranjeiros: estudo da homogeneidade

Abstract

Materiais de referência (MR) e materiais de referência certificados (MRC) são as bases para verificação da exatidão de medições analíticas, visando a garantir a sua confiabilidade.Infelizmente, não existem MR e MRC para todas as análises químicas realizadas em laboratórios, sendo que os mesmos se encontram disponíveis apenas para as técnicas analíticas rotineiramente empregadas e para um número muito reduzido de matrizes. Tais materiais são muito caros, tendo em vista que as etapas de certificação são demoradas e dispendiosas. Poucos são produzidos no Brasil e, em sua maioria, são produzidos por países como os EUA, Inglaterra, Alemanha, Austrália entre outros (ALVES; MORAES, 2002). Na análise de agrotóxicos existe, ainda, um grande inconveniente analítico que é o efeito da matriz e, considerandose que alguns métodos sofrem interferência da mesma, tornase necessário utilizar um material semelhante à matriz da amostra (ZUCCHINI, 2002). No Brasil, não existe nenhum provedor de MRC para agrotóxicos, o que dificulta o acesso e, conseqüentemente, aumenta o custo para o laboratório. São disponíveis apenas MR destinados a Ensaios de Proficiência (BASTOS et al., 2007).A produção de um MRC requer um planejamento experimental detalhado, no qual deve ser prevista uma quantidade suficiente de material para a execução de todos os AbstractThis study reports on the efforts to ensure homogeneity of certified reference materials. Residues of four pesticides (γ-HCH, fenitrothion, chlorpyrifos, and procymidone) were added to tomato pulp in order to produce reference materials. The two most important properties of such materials are known to be homogeneity and stability. Before being shipped to other laboratories, reference materials must have their homogeneity certified. As part of a preliminary study, hundreds of samples were investigated in order to provide data on the most suitable treatments to minimize analytical variability and ensure the quality of samples intended for use as reference materials as well as to yield estimates of the uncertainty associated to the homogeneity data. In addition, the variance analysis provided accurate information on the bulk variability and the degree of non-homogeneity of contaminated samples. After preparation, the samples were exposed to 2 kGy of gamma radiation and submitted to an interlaboratory certification study. The certified concentrations of γ-HCH, fenithrotion, chlorpyrifos, and procymidone were 0.191 ± 0.047 mg.kg ResumoNeste trabalho são apresentados os esforços para garantir a homogeneidade de um material de referência. Níveis residuais (mg.kg -1 ) de quatro agrotóxicos (γ-HCH, fenitrotiona, clorpirifós e procimidona) foram adicionados à polpa de tomate com o objetivo de se preparar um material de referência certificado. As propriedades mais importantes desses materiais são a homogeneidade e a estabilidade. Antes de serem enviados a outros laboratórios, os materiais de referência precisam ter sua homogeneidade verificada. Nas etapas prévias, amostras foram avaliadas de modo a pro...

Preparation of in-house reference material of Fe, Ca, Ni and Si in carbon sample from an aluminum industry and results of a proficiency test

“…Among them, Cochran and Grubbs' tests were applied to exclude outliers, and the variance analysis technique was used to verify the existence of significant differences between the samples analyzed in the interlaboratory program. Lastly, we used the z-score to evaluate the technical performance of the participating laboratories (CARDOSO et al, 2010).…”