Desenvolvimento e validação de método analítico para determinação simultânea de catecolaminas em órgãos reprodutores de ratos por cromatografia líquida de alta eficiência com detecção eletroquímica

Abstract

O objetivo deste trabalho foi propor um método rápido e sensível para a determinação simultânea de catecolaminas (noradrenalina e adrenalina) em amostras de órgãos reprodutores de ratos machos por Cromatografia Líquida de Alta Eficiência com Detecção Eletroquímica. O método envolveu a injeção direta do extrato ácido da amostra de tecido em uma coluna cromatográfica com superfície interna de fase (HSA-C18), empregando a fase móvel foi composta por solução de ácido metanosulfônico a 0.013mol L-1 (pH = 3.0): acetonitrila (96:4v/v), 0,033g ácido heptanosulfônico e 0,01g EDTA. A detecção dos analitos foi obtida, através de um detector eletroquímico L-ECD-6-A-Shimadzu com potencial em 85mV. A extração das catecolaminas foi utilizado ácido perclórico a 0,4 mol L-1. A extração do analito resultou em valores de recuperação entre 56% e 114%, e coeficiente de variação entre 3,8% a 23%. O limite de quantificação do método ficou entre 0,008 e 0,030 ng mg-1 para a noradrenalina, e 0,009 e 0,051 ng mg-1 para a adrenalina. Em conclusão, o método analítico foi validado e aplicado com desempenho às amostras reais de tecidos biológicos de ratos, permitindo a determinação de baixas concentrações das catecolaminas estudadas. O método apresentou várias vantagens: rapidez, alta precisão, boa seletividade e, ainda, não requer o pré-tratamento da amostra.

The theoretical description for the electrochemical determination of 4-4´-dihydroxyazobenzene, assisted by a composite of squaraine dye with cobalt (iii) oxyhydroxide in pair with cobalt (iv) oxide

“…As for now, no chemical or electrochemical methods, capable of determining accurately the 4-4´dihydroxyazobenzene have been described. Nevertheless, from the chemical composition of the compound, it is possible to foresee that, as other phenolic and hydroquinone compounds, it will be electrochemically active [9][10][11][12][13][14] for either cathodic or anodic determination. Its behavior has to be similar to that of either Sudan dyes or hydroquinone compounds.…”

Electrochemical biosensors in pharmaceutical analysis

“…Catecholamines exert many functions at both the central and autonomous nervous systems (Silva, Menezes, Kempinas, 2007). These molecules have an oxidized cathecolic group which can be catalyzed by many oxidases.…”