Estrógenos em água: otimização da extração em fase sólida utilizando ferramentas quimiométricas

Abstract

Muitos métodos analíticos estão sendo desenvolvidos visando à determinação de contaminantes orgânicos, especialmente alteradores endócrinos. Tais métodos baseiam-se geralmente na extração em fase sólida (SPE) seguida por determinação cromatográfica (CG ou HPLC). No presente trabalho utilizou-se ferramentas quimiométricas no processo de SPE para avaliar os principais fatores que influenciam tal processo e as interações entre os mesmos. Foram analisadas matrizes de água subterrânea fortificada com hormônios (17 b estradiol, estrona e 17 b etinilestradiol) e a determinação analítica foi feita por HPLC/Fluorescência. Um planejamento fatorial completo foi utilizado. Os fatores escolhidos incluíram: condicionamento da fase sólida, concentração dos analitos, volume da amostra e solvente de eluição. As melhores condições obtidas foram: 500 mL da amostra, condicionamento da fase sólida (C18) com acetona (4mL), metanol (6 mL) e água pH 3(10 mL), e eluição dos analitos com 4 mL de acetona.

Sensitive Estrogens Determination in Wastewater Samples by HPLC and Fluorescence Detection

“…The SPE experimental conditions, such conditioning, elution solvents and sample volume were optimized by a full 2 3 factorial design according to Table 1. The cartridges were previously conditioned with 7 mL of acetonitrile, 5 mL of methanol and 5 mL of water according to the described in our previous paper 38 and adapted from Girotto et al 39 and López de Alda and Barceló. 20 Briefly, extractions were performed at a flow rate of about 4 mL min -1 .…”

Considerações sobre o preparo de amostras contendo micropoluentes estrogênicos

“…O processo de extração foi aplicado de acordo com procedimentos descritos na literatura, 7,8 utilizando-se condicionamento sequencial com acetonitrila (7 mL), metanol (5 mL) e água (5 mL), com vazão de 3 mL min -1 . Amostras de 100 a 500 mL foram passadas pela coluna com vazão de 4 mL min -1 , após o que a coluna foi seca sob fluxo de nitrogênio por 5 min.…”

Equipamento de baixo custo para extração em fase sólida em amostras aquosas de grande volume utilizando pressão positiva de N

“…No caso das técnicas de cromatografia, por exemplo, é possível obter uma separação livre de interferentes, com detecção adequada e tempo reduzido de análise. [1][2][3][4] Dentre as técnicas de extração mais utilizadas, a extração em fase sólida (solid phase extraction -SPE) é, atualmente, uma das ferramentas mais poderosas e mais empregadas para extração e pré--concentração de compostos presentes em matrizes complexas. 5 A SPE emprega cartuchos recheados com adsorventes sólidos, modificados ou não, que possibilitam um mecanismo de retenção semelhante ao observado em uma coluna de cromatografia líquida.…”

“…Dentre esses mecanismos estão a adsorção, a partição, a troca iônica, a exclusão por tamanho e a bioafinidade. [1][2][3][6][7][8] A execução da técnica de SPE consiste em quatro etapas, sendo elas (i) o condicionamento do cartucho, (ii) a permeação da amostra, (iii) a limpeza do cartucho para eliminar os interferentes menos retidos que os analitos (etapa opcional) e (iv) a eluição dos compostos de interesse. Desta maneira, vários são os fatores que podem interferir no processo de isolamento e concentração dos analitos.…”