Desenvolvimento e validação do método QuEChERS na determinação de resíduos de medicamentos veterinários em leite e carne de búfalo

Abstract

Recebido em 26/1/12; aceito em 21/7/12; publicado na web em 26/11/12 DEVELOPMENT AND VALIDATION OF THE QuEChERS METHOD FOR THE DETERMINATION OF VETERINARY DRUG RESIDUES IN BUFFALO MILK AND MEAT. Analytical methods were developed and validated to determine residues of veterinary drugs in buffalo milk and meat, using the QuEChERS method and gas chromatography-mass spectrometry. Both milk and meat, at 2 g of sample, 4 mL of acetonitrile, 0.8 g of MgSO 4 and 0.2 g of NaCl, were used in the liquid-liquid partition, whereas 50 mg of C 18 , 50 mg of PSA and 150 mg of MgSO 4 were employed in the dispersive solid-phase extraction (d-SPE). The methods showed sensitivity, precision and accuracy. The quantitation limits were in agreement with the maximum residue limit established by the Codex Alimentarius, FAO and WHO.Keywords: CG-EM; QuEChERS method; veterinary drug. INTRODUÇÃOO búfalo (Bubalus bubalis) é uma espécie originária da Ásia, que se difundiu para praticamente todos os continentes. É um animal ruminante, que se adapta às diferentes condições edafo-climáticas, onde os bovinos e outras espécies não apresentam desempenho satisfatório, como as regiões subtropicais e tropicais. As raças estão divididas em dois grupos: os búfalos de rio e os de pântano. No Brasil os búfalos de rio são representados pelas raças Murrah, Mediterrâneo e Jafarabadi, destinados para leite e carne, os de pântano pela raça Carabao, voltada para carne e trabalho. 1 Introduzida inicialmente no norte do Brasil, a bubalinocultura vem ocupando espaço em várias regiões do país, sendo representada por animais altamente adaptados para a inserção na cadeia agroindustrial do leite e da carne.2 O rebanho de búfalos brasileiro está estimado em torno de 1,15 milhões de animais; a maior produtora do país é a região Norte que detém 720 mil cabeças, com destaque para o estado do Pará, que responde por 39% do rebanho nacional. Em seguida, aparecem o Nordeste e o Sudeste, com 135 e 104 mil cabeças, respectivamente. Esta atividade se apresenta como uma alternativa rentável e saudável. 3A criação de gado bubalino, que apresenta boa adaptabilidade, possibilita bom rendimento econômico. O leite apresenta valor proteico e qualidade superiores ao das vacas zebuínas e europeias, 4 com altos níveis de gordura, proteínas e minerais, em especial o cálcio, além da vitamina A.5 Com relação à carne, possui 40% menos colesterol e 12 vezes menos gordura que a bovina, 6 sendo considerada um alimento nobre para o homem, tanto devido ao alto valor nutricional, quanto pela presença de proteínas de alto valor biológico, aminoácidos e ácidos graxos essenciais, vitaminas e minerais, além dos aspectos sensoriais extremamente desejáveis. 7A saúde humana pode ser colocada em risco pelo consumo de alimentos de origem animal que apresentem resíduos de medicamentos veterinários em concentrações acima do limite máximo de resíduo (LMR), recomendado por órgãos como European Union, entre outros. Medicamento veterinário pode ser conceituado como um produto farmacêutico, tecnicamente obtido ou ...

Residuos de antibióticos en la leche comercializada en Brasil: una revisión de los estudios publicados en los últimos años

“…Recent research has been carried out in Brazil in order to validate simple techniques based on QuEChERS to determine AR in milk, demonstrating good analytical results and several advantages over conventional methods (40,41).…”

DETERMINATION OF PESTICIDE RESIDUES IN BOVINE MILK USING A MODIFIED QuEChERS METHOD AND GC-MS/MS

“…Brondi et al 47 analisaram resíduos de clorpirifós e cipermetrina entre outros em leite de búfala utilizando método QuEChERS (com relação 1:2 entre a amostra e o extrator) e etapa de limpeza dispersiva seguida de PBT para a quantificação dos analitos por GC-MS. Os ensaios de fortificação foram realizados nas concentrações de 100, 200 e 500 µg kg -1 e apresentaram percentuais de recuperação similares aos apresentados neste trabalho, embora no trabalho proposto os níveis de fortificação foram uma ordem de grandeza mais baixos. Os LOQs foram de 10 µg kg -1 para clorpirifós e 25 µg kg -1 para cipermetrina, similares aos obtidos pelo método proposto neste trabalho.…”

Evaluation of QuEChERS Sample Preparation for Determination of Avermectins Residues in Ovine Muscle by HPLC-FD and UHPLC-MS/MS

“…Since Anastassiades et al 17 proposed QuEChERS (quick, easy, cheap, effective, rugged and safe), different versions have been published. Initially developed for pesticide residues extraction from fruits 18 and vegetables, 19 this method have been applied for veterinary drugs residues analysis in different food of animal origin as milk, 20 beef, 21,22 poultry, 23 honey, 24,25 sea food, 26 liver and eggs. [27][28][29] The most applied technique for determination of avermectins is the high performance liquid chromatography.…”