Principais técnicas de preparo de amostra para a determinação de resíduos de agrotóxicos em água por cromatografia líquida com detecção por arranjo de diodos e por espectrometria de massas

Caldas, Sergiane Souza; Gonçalves, Fábio Ferreira; Prímel, Ednei Gilberto; Prestes, Osmar D.; Martins, Manoel Leonardo; Zanella, Renato

doi:10.1590/s0100-40422011000900021

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“…A etapa de preparo de amostra, que envolve as quatro primeiras etapas acima, é de suma importância no desenvolvimento de uma metodologia analítica, pois além de permitir a extra- ção dos analitos por um solvente orgânico, possibilita a remoção de interferentes da matriz, os quais podem afetar a concentração, a identificação e a quantificação dos analitos, uma vez que esses podem estar presente em baixas concentrações na matriz [20] .…”

Section: Agrotóxicos Carbamatosunclassified

Técnicas de preparo de amostra empregadas na determinação de agrotóxicos carbamatos em água e solo

Morais¹,

Begnini²,

Jardim³

2013

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ResumoAtualmente, dentre os diferentes tipos de agrotóxico aplicados na agricultura, os carbamatos têm se destacado em virtude de sua elevada eficiência, facilidade de síntese e baixo custo. No entanto, o uso desregrado desses agrotóxicos, não seguindo as Boas Práticas Agrícolas (BPA), tem levado à contaminação do meio ambiente, destacando-se o acúmulo desses compostos nas águas superficiais (rios e lagos), subterrâneas e no solo. Além disso, muitos desses agrotóxicos são tóxicos para os seres vivos, principalmente por inibirem a ação de enzimas biológicas, como as colinesterases. Nesse contexto, o monitoramento de resíduos de agrotóxicos no solo e nas águas tornou-se imprescindível para a redução do impacto ambiental e aumento da segurança da saúde humana e animal, sendo realizado através da confirmação e quantificação desses resíduos, empregando-se diferentes técnicas analíticas. As técnicas de preparo de amostra mais empregadas e modernas para determinação analítica de resíduos de agrotóxicos carbamatos serão abordadas neste artigo. Palavras-chavePreparo de amostra; carbamatos; água; solo. Sample preparation techniques for determination of carbamate pesticides in water and soil AbstractCurrently, among the several kinds of pesticides employed in agriculture, carbamates have been widely used because of their high efficiency, ease of synthesis and low cost. However, the unjudicious use of these pesticides, not following Good Agricultural Practices, can have adverse effects on the environment, especially the accumulation of these compounds in surface waters (rivers and lakes), groundwater and soil. Furthermore, many of these pesticides are toxic to humans and animals, mainly due to their inhibition of enzymes, like cholinesterases. In this context, the monitoring of pesticide residues in soils and waters has become essential to reduce the environmental impact and improve the safety of human and animal health, being performed through the confirmation and quantification of these residues, employing different analytical techniques. The most frequently used techniques and modern sample preparation for analytical determination of carbamate pesticide residues will be discussed in this paper.

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Section: Agrotóxicos Carbamatosunclassified

Técnicas de preparo de amostra empregadas na determinação de agrotóxicos carbamatos em água e solo

Morais¹,

Begnini²,

Jardim³

2013

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“…Neste âmbito, técnicas mais eficientes, menos dispendiosas em tempo e com menor gasto de solvente foram desenvolvidas para extração e pré-concentração de analitos de matrizes complexas, sendo as de maior destaque a microextração líquido-líquido (LLME), a extração em fase sólida (SPE) e a microextração em fase sólida (SPME). 16 Dentre essas, a extração em fase sólida se destaca pela sua simplicidade, baixo custo e alta capacidade de extração de material. No entanto, para que um máximo em sensibilidade e seletividade seja atingido com a técnica de SPE, é necessária uma correta escolha da fase sólida.…”

Section: Introductionunclassified

DEVELOPMENT OF A SYSTEM FOR Cd PRE CONCENTRATION ON XAD-4 RESIN MODIFIED WITH FENILFLUORONA AND DETERMINATION BY ATOMIC ABSORPTION SPECTROMETRY

et al. 2016

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. Cadmium is considered a potentially toxic element, since it doesn't perform any biological function and is highly cumulative. This element is usually found in environmental samples in very low concentrations. For this reason, there is a necessity to develop methods that allow sufficiently low detection limits. From this perspective, a simple, sensitive, selective and low cost methodology was developed for the determination of Cd by F AAS. The system involves the on-line pre concentration of cadmium onto a commercial polystyrene divinil benzene (PSDV) resin modified with phenylfluorone (PF). The experimental conditions (both chemical and physical) were optimized to achieve highest sensitivity. The modified resin had high chemical and physical resistance, and could be reused for 300 cycles without compromising the system's sensitivity. The obtained enrichment factor was around 8 times and accuracy, calculated as relative standard deviation (RSD), of 5.5% for cadmium concentration of 40 µg L , respectively. This methodology proved to be applicable for samples of river waters, in which matrix interferences were not observed. In these samples recovery tests were conducted in order to evaluate the accuracy of the method, and these results varied between 89 and 118%.Keywords: cadmium; phenylfluorone; XAD-4; FAAS. INTRODUÇÃOO cádmio é um elemento de grande destaque econômico devido a sua vasta aplicação industrial, entre essas aplicações pode-se destacar: sua utilização na fabricação de pilhas e baterias recarregáveis, na constituição de materiais anticorrosivos e como constituinte na fabricação de diversas tintas.1,2 No entanto, essa grande aplicação acarreta uma preocupação ambiental, pois o descarte inadequado desses produtos no solo ou em corpos hídricos pode resultar na contaminação destes.Por ser um elemento não biodegradável, o cádmio tende a ser absorvido e acumulado nos diferentes níveis tróficos, no processo de bioacumulação. A contaminação da cadeia alimentar provoca um aumento da concentração do contaminante a cada nível, o que potencializa seus efeitos tóxicos e cancerígenos. . Poucas técnicas instrumentais possuem limites de detecção suficientes para determinação de Cd ou outros íons metálicos nos níveis de concentração nos quais essas espécies são tóxicas. Dentre esses métodos pode-se destacar a espectrometria de absorção atômica em forno de grafite, 6-8 espectrometria de massas com plasma indutivamente acoplado (ICP-MS) e a voltametria.9-14 As demais técnicas instrumentais necessitam de alguma etapa prévia de pré-concentração.Uma técnica clássica destinada à separação e pré-concentração de metais é a extração líquido-líquido (LLE). 15 A LLE apresenta, no entanto, muitas desvantagens como: gasto excessivo de solventes orgânicos e difícil automação. Neste âmbito, técnicas mais eficientes, menos dispendiosas em tempo e com menor gasto de solvente foram desenvolvidas para extração e pré-concentração de analitos de matrizes complexas, sendo as de maior destaque a microextração líquido-líquido (LLME), a extr...

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“…No caso das técnicas de cromatografia, por exemplo, é possível obter uma separação livre de interferentes, com detecção adequada e tempo reduzido de análise. [1][2][3][4] Dentre as técnicas de extração mais utilizadas, a extração em fase sólida (solid phase extraction -SPE) é, atualmente, uma das ferramentas mais poderosas e mais empregadas para extração e pré--concentração de compostos presentes em matrizes complexas. 5 A SPE emprega cartuchos recheados com adsorventes sólidos, modificados ou não, que possibilitam um mecanismo de retenção semelhante ao observado em uma coluna de cromatografia líquida.…”

Section: Introductionunclassified

“…Tal interferência, ainda, pode ser agravada quando se faz necessário o uso de um maior volume de amostras para a análise de compostos em concentrações reduzidas. 3,8 A segunda etapa, permeação da amostra, baseia-se na passagem da amostra através da fase estacionária e pode ser considerada uma etapa crítica, pois a velocidade com que a amostra permeia a fase estacionária do cartucho influencia diretamente na interação com os analitos, e, consequentemente, altera a eficiência da retenção dos compostos de interesse. 6,8,9 Os equipamentos usados na SPE são, no mínimo, um manifold e uma bomba a vácuo, por exemplo.…”

Section: Introductionunclassified

“…Dentre esses mecanismos estão a adsorção, a partição, a troca iônica, a exclusão por tamanho e a bioafinidade. [1][2][3][6][7][8] A execução da técnica de SPE consiste em quatro etapas, sendo elas (i) o condicionamento do cartucho, (ii) a permeação da amostra, (iii) a limpeza do cartucho para eliminar os interferentes menos retidos que os analitos (etapa opcional) e (iv) a eluição dos compostos de interesse. Desta maneira, vários são os fatores que podem interferir no processo de isolamento e concentração dos analitos.…”

unclassified

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Equipamento de baixo custo para extração em fase sólida em amostras aquosas de grande volume utilizando pressão positiva de N

Sanson¹,

Baêta²,

Rodrigues³

et al. 2014

Quím. Nova

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/concentration is a crucial step for the analysis of organic compounds at trace level concentrations and dispersed in complex matrices. Solid-phase extraction (SPE) is one of the techniques used for this purpose. In this work, a low cost apparatus for SPE was developed that uses nitrogen under positive pressure and ensures the maintenance of the sample flow, while also allows the simultaneous extraction of different samples without cross-contamination and sample contact with plastic materials. For the system set up, easily accessible materials were used such as hypodermic needles, stainless steel tubes, rubber stoppers, and 3-way valves from serum delivery apparatus.Keywords: large volume of sample; solid phase extraction; positive pressure. INTRODUÇÃOA cromatografia líquida de alta eficiência (CLAE) e a cromatografia gasosa (CG) são métodos analíticos comumente utilizados para análise de compostos orgânicos. Durante o processo analítico, a etapa de preparo e pré-concentração dos analitos das amostras é crucial para se chegar a um resultado final confiável.Muitas vezes, os compostos a serem avaliados se encontram dispersos em matrizes complexas de onde precisam ser extraídos e pré-concentrados. Os procedimentos para a preparação das amostras têm como finalidade concentrar os analitos, promover a redução ou até mesmo a eliminação de interferentes presentes nas amostras. Essas ações promovem a redução dos limites de detecção (LD) do método e tornam os extratos compatíveis com a técnica instrumental a ser utilizada. No caso das técnicas de cromatografia, por exemplo, é possível obter uma separação livre de interferentes, com detecção adequada e tempo reduzido de análise. [1][2][3][4] Dentre as técnicas de extração mais utilizadas, a extração em fase sólida (solid phase extraction -SPE) é, atualmente, uma das ferramentas mais poderosas e mais empregadas para extração e pré--concentração de compostos presentes em matrizes complexas. 5 A SPE emprega cartuchos recheados com adsorventes sólidos, modificados ou não, que possibilitam um mecanismo de retenção semelhante ao observado em uma coluna de cromatografia líquida. Dentre esses mecanismos estão a adsorção, a partição, a troca iônica, a exclusão por tamanho e a bioafinidade. [1][2][3][6][7][8] A execução da técnica de SPE consiste em quatro etapas, sendo elas (i) o condicionamento do cartucho, (ii) a permeação da amostra, (iii) a limpeza do cartucho para eliminar os interferentes menos retidos que os analitos (etapa opcional) e (iv) a eluição dos compostos de interesse. Desta maneira, vários são os fatores que podem interferir no processo de isolamento e concentração dos analitos. Tal interferência, ainda, pode ser agravada quando se faz necessário o uso de um maior volume de amostras para a análise de compostos em concentrações reduzidas. 3,8 A segunda etapa, permeação da amostra, baseia-se na passagem da amostra através da fase estacionária e pode ser considerada uma etapa crítica, pois a velocidade com que a amostra permeia a fase estacionária do cartucho influenc...

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Principais técnicas de preparo de amostra para a determinação de resíduos de agrotóxicos em água por cromatografia líquida com detecção por arranjo de diodos e por espectrometria de massas

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Técnicas de preparo de amostra empregadas na determinação de agrotóxicos carbamatos em água e solo

Técnicas de preparo de amostra empregadas na determinação de agrotóxicos carbamatos em água e solo

DEVELOPMENT OF A SYSTEM FOR Cd PRE CONCENTRATION ON XAD-4 RESIN MODIFIED WITH FENILFLUORONA AND DETERMINATION BY ATOMIC ABSORPTION SPECTROMETRY

Equipamento de baixo custo para extração em fase sólida em amostras aquosas de grande volume utilizando pressão positiva de N

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