Construção de uma câmara para monitoramento in situ do processo de secagem de geis e sólidos porosos

Abstract

studying the drying process of gels and solids. The equipment was built using mainly a commercial oven and others peripherals for programmed control of temperature, humidity and data acquisition. The system allows the in situ monitoring of the gel drying, registering the weight loss, and the shrinkage of sample and the oven temperatures. This set of allowed parameters makes possible to establish the main steps involved in the drying of meso and nanostructured porous materials.Keywords: gels drying; shrinkage; equipment design. INTRODUÇÃOOs princípios do processo de secagem de materiais estão sendo estudados há muitos anos. Na literatura são encontrados trabalhos relevantes em diversos campos como ciência dos solos, dos alimentos, materiais poliméricos, cerâmicas, madeiras, argilas e concretos. 1-3Na maioria dos casos o fluxo de líquido através dos poros do sólido é impulsionado por um gradiente de pressão capilar que causa a retração do material e pode originar tensões responsáveis pela fratura das peças cerâmicas. 1O mecanismo e a velocidade de deslocamento do líquido variam de acordo com a própria estrutura do material. Nos sólidos que apresentam espaços vazios, como poros, a intensidade do fluxo da fase líquida é determinada pela tensão superficial e pelas forças capilares. Nos sólidos com estrutura fibrosa o movimento do líquido geralmente ocorre por difusão através da superfície das fibras. 4 Em materiais produzidos pelo processo sol-gel, como vidros, corpos cerâmicos, filmes finos e revestimentos, a secagem é uma etapa muito importante. A tendência que os geis apresentam em deformar e trincar durante a secagem resulta da elevada tensão capilar e da resistência do líquido a fluir no interior dos pequenos poros da rede do gel.1 Devido a pequena proporção de sólido que constitui a rede contínua dos geis, a evaporação da fase líquida causa considerável retração do corpo, podendo originar a formação de trincas e rachaduras se as condições de secagem não forem cuidadosamente controladas. 5,6 A retração durante a secagem exerce um efeito decisivo sobre a estrutura final do material, pois a intensidade das tensões capilares nos sistemas nanoestruturados pode atingir valores suficientemente elevados causando o colapso do corpo. 7Isto dificulta a utilização do processo sol-gel na produção de corpos cerâmicos de alta porosidade. 8O aparecimento de trincas é mais frequente em corpos grandes e, se a velocidade de secagem for muito alta as trincas geralmente aparecem no ponto crítico (quando a retração para e a interface líquido/vapor se move para o interior do corpo).9 Depois do ponto crítico ocorre o esvaziamento dos poros maiores, enquanto os poros pequenos são submetidos a tensões capilares crescentes devido à presença do menisco. Isto causa o aparecimento de tensões residuais, que também causam a formação de trincas.6 Evitar fraturas muitas vezes requer velocidades de secagem inconvenientemente lentas.

Design of microstructure of zirconia foams from the emulsion template properties

“…The mass loss and linear shrinkage measurements during drying at 55 C were performed using the drying apparatus described previously. 33 This apparatus uses a laser device to monitor changes in gel diameter during drying, without contact with the sample. The sample was suspended below a balance within the drying chamber, in which the relative humidity (25%) was controlled to a precision of about 3%.…”

“…The drying shrinkage driven by the capillary pressure leads to a drastic reduction in the porosity of the solid foam. 33 This effect can be avoided by increasing the structural stiffness of the emulsion through reinforcement of the inorganic network produced by the sol-gel reactions. In the case of the gas bubble foaming technique, this sol-gel network reinforcement can be usefully achieved by wet gel foam ageing.…”