Parâmetros r e R obtidos de programa interlaboratorial: como usá-los

Abstract

Recebido em 20/10/08; aceito em 13/4/09; publicado na web em 17/9/09 REPEATABILITY (r) AND REPRODUCIBILITY (R) INDEXES FROM INTERLABORATORIAL PROGRAM -HOW TO USE THEM. Intralaboratorial and interlaboratorial variabilities can be obtained by conducting an specially designed interlaboratory program. Using the analysis of variance technique one can calculate the r (repeatability) and R (reproducibility) indexes that can help participant laboratories to monitor their routine quality control procedures. An example is described using data obtained from an interlaboratory program where twelve laboratories determined total iron content in silicon metal sample by using flame atomic absorption spectrometry.Keywords: repeatability; reproducibility; inter and intralaboratorial variance. INTRODUÇÃONos últimos anos, os laboratórios analíticos vêm usando comparações interlaboratoriais para o controle externo da qualidade laboratorial. Além do seu papel como uma ferramenta de controle de qualidade externo, resultados de programas interlaboratoriais, ou amostras, podem ser usados como uma alternativa para alcançar alguns requisitos de garantia da qualidade, tais como precisão analí-tica, avaliação da incerteza e controle interno da qualidade. Este uso adicional do programa interlaboratorial pode ajudar os laboratórios participantes a reduzirem o impacto financeiro do seu processo de qualidade assegurada. 1 Para obter dados válidos e confiáveis, o procedimento analítico deve estar sob controle estatístico e ser executado sob um sistema de gestão da qualidade bem estabelecido, sendo os programas interlaboratoriais um componente inerente. A participação regular em programas interlaboratoriais, quando disponível, é recomendada pela NBR ISO/IEC 17025, 2 a fim de atender o requisito 5.9, que diz: "O laboratório deve ter procedimentos de controle da qualidade para monitorar a validade dos ensaios". E, mais adiante: "O monitoramento deve ser planejado e analisado criticamente e pode incluir, mas não estar limitado ao seguinte: a) uso regular de materiais de referência certificados; b) participação em programas de comparação interlaboratorial ou de ensaios de proficiência".Em situação ideal, o desempenho do laboratório em um programa interlaboratorial, quando organizado adequadamente de acordo com os princípios do guia NBR ISO/IEC 43-1, 3 demonstra sua competência. Na prática, observa-se que os laboratórios que participam de comparações interlaboratoriais ainda não aproveitam completamente os dados gerados pelo programa e seus benefícios.O benefício mais importante a ser usufruído pelos laboratórios participantes é ter meios de se comparar com laboratórios similares e identificar problemas que os laboratórios, quando trabalhando isolados, não poderiam descobrir. 4 Outra possibilidade é monitorar os resultados dos laboratórios participantes obtidos por métodos diferentes, facilitando a comparação de desempenho de métodos em materiais idênticos e possibilitando verificar a influência de diversos fatores responsáveis pela variabilidade em r...

Avaliação das incertezas associadas à determinação do parâmetro de solubilidade de Hildebrand de petróleos

“…Estudos de metrologia química possuem as mais diversas aplicações, que podem ser bem gerais, como o desenvolvimento e a utilização de programas interlaboratoriais para a qualidade dos resultados analíticos, [7][8][9] ou mais específicas, como monitoração do teor de metais, 10 caracterização de materiais candidatos a materiais de referência, 11,12 medição de propriedades físicas de materiais, 13,14 análises toxicológicas, 15 doseamento de contaminantes em matrizes ambientais 16 e validação de métodos analíticos em geral. 15,16 Dependendo da natureza da medição e das informações disponí-veis, estimativas de incertezas podem envolver métodos e abordagens distintos, que devem ser práticos e resultar em valores válidos.…”

Validação de metodologia analítica para a determinação de derivados do ácido o-hidroxicinâmico de Echinodorus grandiflorus

“…Além disso, o benefício mais importante a ser usufruído pelos participantes é ter meios de se comparar com laboratórios similares e identificar problemas entre os mesmos quando, trabalhando isolados, não poderiam descobrir (Chui et al, 2009).…”

“…A composição química de folhas das espécies de Echinodorus avaliada até o presente sugere um conteúdo químico constituído por ácido trans-aconítico, glicosilflavonas e ácido hidroxitartárico (Schnitzler et al, 2007), sesquiterpenos (Pimenta et al, 2006) e, principalmente, diterpenos dos tipos clerodano, cembrano e labdano (Manns & Hartmann, 1993;Tanaka et al, 1997;Costa et al, 1999;Kobayashi et al, 2000a;b), substâncias estas presentes nos extratos avaliados e que, provavelmente, estão envolvidas nas atividades biológicas relatadas até o momento, tais como atividade anti-hipertensiva (Lessa et al, 2008), imunossupressora (Pinto et al, 2007), vasodilatadora (Tibiriçá et al, 2007), hipocolesterolemiante (Cardoso et al, 2005), antimicrobiana (Coelho de Souza et al, 2004), diurética (Ribeiro et al, 1988;Cardoso et al, 2003) e analgésica e antiinflamátoria (Cardoso et al, 2003;Dutra et al, 2006). No entanto, Garcia et al (2010) demonstraram que a fração contendo derivados do ácido tartárico não possui atividade antiedematogênica.…”

Carbon dioxide quantified by the infrared in evaluation of respiratory activity of wheat seeds

“…This test verifies the existence of an atypical value at each end of the set (Chui et al, 2009). Extreme values can be considered as a natural variation in a set of data or even by errors of measurement, execution, and operation.…”