Método titrimétrico para determinar fosfito em amostras agroindustriais

Abstract

Recebido em 4/11/05; aceito em 14/6/06; publicado na web em 10/1/07 TITRIMETRIC METHOD FOR PHOSPHITE DETERMINATION IN AGRICULTURAL CHEMICAL SAMPLES. A new titrimetric method for the determination of phosphite in fertilizer samples, based on reaction of H 3 PO 3 with standard iodine solution in neutral media, is proposed. Diluted samples containing ca. 0.4% m/v P 2 O 5 are heated and titrated with 0.05 mol L -1 iodine standard until the solution becomes faint yellow. Back titration is also feasible: a slight excess of titrant is added followed by starch indicator and titration is completed taking as the end point the change in color from blue to colorless. The influence of chemical composition and pH of buffers, temperature and foreign species on waiting time and end-point detection were investigated. For the Na 2 HPO 4 / NaH 2 PO 4 buffer (pH 6.8) at 70 °C, the titration time was 10 min, corresponding to about 127 mg iodine, 200 mg KI and 174 mg Na 2 HPO 4 and 176 mg NaH 2 PO 4 consumed per determination. Accuracy was checked for phosphite determination in seven fertilizer samples. Results obtained by the proposed procedure were in agreement with those obtained by spectrophotometry at 95% confidence level. The R.S.D. (n=10) for direct and back titration was 0.4% and 1.3% respectively.Keywords: phosphite; titrimetry; iodine. INTRODUÇÃOO uso recente de produtos à base de fosfito nas atividades agríco-las brasileiras tem crescido significativamente em função da busca por aumento na produtividade e na qualidade dos produtos finais [1][2][3] . Entre as principais vantagens da utilização de fosfito na agricultura merecem destaque a absorção mais rápida de fósforo pela planta em comparação com produtos à base de fosfato, o baixo custo relativo da matéria-prima, o prolongamento do tempo de conservação do produto após a colheita, e por fim, a ação dupla do fosfito, ou seja, além de fertilizante, ele atua como fungicida 2,4 . Nesse contexto, o desenvolvimento e a aplicação de novos métodos analíticos para determinação de fosfito em insumos agroindustriais são importantes não apenas do ponto de vista acadêmico, mas também do social e econômico: dispondo-se de um controle de qualidade eficiente, há grandes chances de se gerar mais confiança em toda a cadeia produtiva e consumidora.A espectrofotometria e a gravimetria são as técnicas analíticas mais utilizadas para determinação de fósforo 5,6 . Dos métodos espectrofotométricos, destacam-se o do Azul de Molibdênio e o do Amarelo de Molibdênio 7 . Para aplicá-los na determinação qualitativa ou quantitativa de fosfito, o pré-requisito essencial é a conversão prévia dos íons PO 3 3-em PO 4 3-, para que ocorram as respectivas reações indicadoras principais.Em relação à gravimetria, um dos métodos descritos na literatura 6 baseia-se na precipitação de fosfato sob a forma de Mg(NH 4 )PO 4 . 6H 2 O ou de pirofosfato de magnésio -Mg 2 P 2 O 7 . Devese salientar que a precipitação de fosfato como sal duplo de magnésio e amônio exige também a conversão prévia de fosfito a fosfato empre...

Fosfito No Controle Da Antracnose E Qualidade Pós-Colheita De Goiaba Em Cultivo Convencional E Orgânico

“…Nestas condições, o transporte à longa distância fica mais viável, ampliando o período de comercialização (CERQUEIRA et al, 2009). O uso de fosfitos na agricultura brasileira cresceu significativamente, em função da busca pelo aumento na produtividade e na qualidade dos produtos finais (FRANZINI & GOMES NETO, 2007).…”

“…(convencional e orgânica). A aplicação de fosfito na agricultura brasileira cresceu consideravelmente e sempre em busca do ganho de produtividade e da qualidade dos produtos finais (FRANZINI & GOMES NETO, 2007), bem como, a produção de frutas através do sistema orgânico de produção é crescente (MAZZOLENI & NOGUEIRA, 2006).…”

Direct Determination of Phosphite in Fertilizers by Flow‐Injection Amperometry

“…Accuracy was checked applying the proposed procedure to the direct determination of phosphite in seven commercial fertilizer samples. All samples were also analyzed by spectrophotometry [11] and titrimetry [17]. Others analytical characteristics such as the limit of detection, reagent and sample consumption, dispersion, lifetime of working electrode, analytical frequency, parameters of the calibration curve (linear correlation, linear and angular coefficients) were also evaluated.…”

Direct Determination of Phosphite in Fertilizers by Amperometric Titration

“…Among analytical techniques usually employed for phosphorus determination are atomic absorption spectrometryAAS , inductively coupled plasma optical emission spectrometryICP OES , gravimetry , , spectrophotometry − , amperometry , , and titrimetry .…”

“…This cumbersomeness was circumvented after development of a new sensor based on a graphite electrode modified with a palladium-platinumpalladium film by a sequential cathodic deposition of palladium, platinum, and palladium on a graphite electrode (12). The determination of phosphite by classical titrimetry using iodine as titrant was proposed recently (13), but the identification of the end point, manifested by the appearance of faint yellow, was considered the main drawback of the method. This shortcoming could be avoided if a simple and low cost sensor were used to monitor the reaction between phosphite and iodine.…”