Quantificação de sulfadimetoxina em leite por cromatografia líquida de alta eficiência

Abstract

Recebido em 2/2//06; aceito em 25/4/06; publicado na web em 30/8/06 SULFADIMETHOXYNE QUANTIFICATION IN MILK BY HIGH PERFORMANCE LIQUID CHROMATOGRAPHY. A method for HPLC determination of sulfadimethoxyne in milk is presented. The analyte isolation and concentration were performed by solidphase extraction through a C-8 cartridge, pre-conditioned with hexane, methanol and water and eluted with MeOH. The recovery determination was done with a spiked solution of 20, 50 or 100 μg L -1 . In this concentration range, the recovery was 83.2% with a RDS of 15.4%. For quantification, a Zorbax Eclipse XDB-C8 (4.6 mm x 150 mm, 5 μm), a mobile phase of MeCN: 0.01 mol L -1 KH 2 PO 4 aq. (1:4), and a variable wavelength detector (275 nm) were used.Keywords: sulfadimethoxyne; milk; HPLC. INTRODUÇÃOSulfonamidas, assim como outras classes de antibióticos, têm sido administradas ao gado leiteiro com objetivos terapêutico, profilático ou, ainda, como estimulante de crescimento. Uma conseqüência dessa prática é a ocorrência de resíduos desses medicamentos no leite, que, mesmo em quantidades traços, podem causar problemas de saú-de, como o aparecimento de reações tóxicas no consumidor ou um aumento da resistência de determinadas bactérias ao agente antimicrobiano. Segundo a Agência Nacional de Vigilância Sanitária (ANVISA), são alvo de controle sulfadimetoxina (1) sulfatiazol (2) e sulfametazina (3), tendo sido estabelecido um limite máximo de resí-duo (LMR) de 100 μg kg -1 para o somatório das três sulfonamidas 1 . A Figura 1 apresenta as estruturas químicas das três sulfas.A Associação dos Químicos Analíticos Oficiais (AOAC) descreve um método para quantificação de sulfas em leite 2 que inclui os compostos 1-3. As sulfas são isoladas por extração líquido-líquido com clorofórmio/acetona (2:1) e analisadas por cromatografia líquida de alta eficiência (CLAE) em coluna C-18, tendo misturas de MeOH e KH 2 PO 4 aq. 0,1 mol L -1 como eluente. O método, entretanto, não possibilita a quantificação simultânea das três sulfas e oferece baixa recuperação para sulfadimetoxina (1) e sulfatiazol (2). Além disso, apresenta os inconvenientes comuns à extração líquido-líquido, como formação de emulsões e grande consumo de solventes.Alternativamente, a extração em fase sólida (EFS) tem sido bastante empregada em determinações semelhantes. Entre outras vantagens, a EFS pode levar a uma diminuição de tempo de preparo de amostra, bem como do volume total de solvente consumido no procedimento. Pode, ainda, proporcionar uma concentração do analito de interesse e a eliminação de interferentes 3,4 . De fato, há alguns relatos na literatura sobre o uso da EFS no isolamento de sulfas em leite 5-8 , embora o método tenha sido, algumas vezes, criticado por sua eventual falta de reprodutibilidade ou baixa capacidade de recuperação 7,8 . Além da EFS em cartuchos, também a dispersão da matriz na fase sólida tem sido relatada 7-10 . Como alternativa à fase sólida C-18 9,10 , outras fases como os trocadores de íons vêm encontrando emprego 5,6,11 .Com relação ao sistem...

Electroanalytical determination of sulfadiazine and sulfamethoxazole in pharmaceuticals using a boron-doped diamond electrode

“…Owing to concern over the analytical determination of sulfa drugs in pharmaceuticals and residues in food products, various methods have been proposed, including high-performance liquid chromatography (HPLC) [3][4][5][6][7][8][9][10], capillary electrophoresis [11][12][13], and gas chromatography [14][15][16]. These methods have proven to be sensitive and suitable for sulfonamide determination.…”

Residuos de antibióticos en la leche comercializada en Brasil: una revisión de los estudios publicados en los últimos años

“…HPLC with reverse phase column, especially the C18 and Ultra Violet (HPLC-UV), diode array (HPLC-DAD) and fluorescence detector (HPLC-FLD) have been used to determine of a large number of antibiotics in milk samples, such as tetracycline, penicillin, ampicillin, sulfonamides and others (30)(31)(32)(33)(34)(35).…”

Revisão sobre cromatografia líquida acoplada à espectrometria de massas aplicada à análise toxicológica de alimentos

“…Esses riscos podem ser traduzidos pela ocorrência de resistência bacteriana (ANVISA, 2006;2009), reações alérgicas que podem ocasionar choque anafilático (ANVISA, 2009), entre outros. Assim, a utilização da cromatografia tem auxiliado na detecção destas substâncias em produtos de origem animal (Cardoso et al, 1999;Feltrin et al, 2007;ANVISA, 2009). Os resíduos de antibióticos são quaisquer substâncias, mistura de antibióticos, derivados específicos, metabólitos ou produtos de reação dos antibióticos presentes nos alimentos para o homem ou para os animais, que possam ser considerados de importância toxicológica (Manjarrez et al, 2012).…”

“…Na medicina veterinária a cromatografia tem a possibilidade de ser utilizada em diversos meios, como em estudos de farmacocinética (Amorim et al, 2008), para monitorar resíduos de drogas em produtos de origem animal (Cardoso et al, 1999;Feltrin et al, 2007;ANVISA, 2009), na toxicologia (Kaiser et al, 2010;Oliveira-Filho et al, 2010;Lee et al, 2012), entre outros.…”