Novos sorventes baseados em poli (metiloctilsiloxano) sobre sílica para uso em extração em fase sólida

Abstract

Recebido em 4/1/05; aceito em 14/10/05; publicado na web em 24/3/06 NEW SORBENTS BASED ON POLY(METHYLOCTYLSILOXANE) IMMOBILIZED ON SILICA FOR USE IN SOLID-PHASE EXTRACTION. This paper presents an easy and practical procedure to obtain silica-based C-8 type sorbents for use in solid-phase extraction. The materials are prepared by depositing poly(methyloctylsiloxane), PMOS, on the silica support. Two different treatments for immobilization were used: thermal treatment or gamma irradiation. Suitable recoveries were obtained after pre-concentration of dilute solutions, at the ng/L level, of a mixture of pesticides, indicating the good performance of the materials.Keywords: pesticides; solid-phase extraction; sorbents. INTRODUÇÃOA extração em fase sólida (EFS) é atualmente uma das técnicas mais utilizadas para extração e/ou pré-concentração de amostras complexas, permitindo que analitos em concentrações muito baixas sejam detectados por métodos como cromatografia líquida de alta eficiência (CLAE), cromatografia gasosa (CG) e eletroforese capilar (EC) 1,2 . A EFS, além de ser menos trabalhosa, possui uma série de vantagens sobre a extração líquido-líquido (ELL), tais como o uso de volumes menores de solventes orgânicos, sem formação de emulsões, e a possibilidade de automação 3 . Outra vantagem adicional é que a extração de analitos em amostras de água pode ser feita no próprio local da coleta (no campo), usando aparatos simples. Os cartuchos utilizados na extração podem ser estocados e transportados mais facilmente até o laboratório. Vários tipos de sorventes estão disponíveis comercialmente, no entanto fases do tipo reversa (C-18, C-8, etc.) ligadas ao suporte de sílica são as mais utilizadas 1,2 . Nos últimos anos, agentes silanizantes como organoalcoxissilanos e organoclorossilanos têm sido utilizados na preparação de fases ligadas 4 . A estabilidade das ligações tipo ≡Si-O-Si≡ formadas entre os agentes silanizantes e os grupos hidroxilas da superfície da sílica é a principal vantagem do uso destes reagentes. Por outro lado, este método apresenta algumas limitações, tais como alto custo dos reagentes, procedimento demorado, uso de solventes e reagentes tó-xicos, necessidade de atmosfera inerte e alta temperatura 5 . Uma alternativa promissora a este tipo de preparo de sorvente é a substituição da reação química pela deposição de um polímero sobre o suporte com posterior imobilização. A imobilização de polissiloxanos sobre sílica, visando a obtenção de fases estacionárias para CLAE, é pesquisada com sucesso, há cerca de uma década, no Laboratório de Pesquisas em Cromatografia Líquida (LabCrom) do Instituto de Química da Unicamp. Vários trabalhos utilizando este procedimento já foram relatados na literatura científica [6][7][8][9][10][11][12][13][14][15][16][17][18][19][20][21][22][23][24] . Dentre outras, foram preparadas fases estacionárias a partir de polímeros C-4, C-8 e C-18 sorvidos em sílica e imobilizados via tratamento térmico, radiação gama e através de microondas. Em todos os casos, a caracterização por r...

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“…Ao chegar ao solo, os herbicidas sofrem simultaneamente três processos: transferência, retenção e degradação, cada um com a sua intensidade dependendo dos atributos específicos do composto do solo e do clima (Pignati et al, 2014). Tais processos podem contribuir para o escoamento superficial e a absorção pelas plantas que podem aumentar a concentração destes herbicidas nas águas superficiais e subterrânea (Queiroz et al, 2006).…”