Análise de fármacos em material biológico: acoplamento microextração em fase sólida "no tubo" e cromatografia líquida de alta eficiência

Queiroz, Maria Eugênia Costa; Lanças, Fernando Mauro

doi:10.1590/s0100-40422005000500027

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“…86 As técnicas de extração líquido-líquido (ELL), extração em fase sólida (EFS) e microextração em fase sólida (MEFS) têm sido utilizadas em métodos convencionais de análises rotineiras e no preparo de amostras biológicas. 86 Em análises realizadas por CG-MEFS, a fibra, após o processo de extração, é inserida no injetor aquecido e os analitos são rapidamente dessorvidos termicamente para a coluna cromatográfica; desta forma, as análises realizadas por CG-MEFS não utilizam solventes orgânicos e têm sido empregadas com êxito na extração de fármacos voláteis e semivoláteis em análises de amostras biológicas principalmente quando extraídos da fase gasosa, no modo headspace. Já os fármacos menos voláteis ou termicamente instáveis devem ser analisados após processos de derivatização/CG-MEFS ou empregando-se a técnica MEFS acoplada, por exemplo, à cromatografia líquida de alta eficiência (MEFS-CLAE).…”

Section: Figura 7 Estruturas Químicas Dos Derivados Canabinoides Canunclassified

“…Já os fármacos menos voláteis ou termicamente instáveis devem ser analisados após processos de derivatização/CG-MEFS ou empregando-se a técnica MEFS acoplada, por exemplo, à cromatografia líquida de alta eficiência (MEFS-CLAE). 86 Em 1998, foi desenvolvido um método de triagem para 21 derivados anfetamínicos através da MEFS e CG/EM. 83 Entre os diferentes métodos utilizados para a triagem de drogas em amostras biológicas, seja no âmbito do controle laboral, no controle rodoviário ou na generalidade dos casos forenses e consequente confirmação dos resultados positivos dessa triagem inicial, tem sido dada importância às técnicas de CG/EM, de CLAE/EM e aos imunoensaios, como a imunofluorescência polarizada (IFP).…”

Section: Figura 7 Estruturas Químicas Dos Derivados Canabinoides Canunclassified

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Designer drugs: aspectos analíticos e biológicos

Bulcão¹,

Garcia²,

Limberger³

et al. 2012

Quím. Nova

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Recebido em 17/12/10; aceito em 12/7/11; publicado na web em 2/9/11 DESIGNER DRUGS: ANALYTICAL AND BIOLOGICAL ASPECTS. In the recent years, analytical toxicologists have been facing difficulties in detecting designer drugs due to the chemical modifications on the existing structures and the speed in which they are released into the market, requiring the development and improvement of specific and appropriate analytical methods. This work is a review of the literature which summarizes the characteristics of the drugs and the analytical validated methods using conventional and unconventional matrices currently used for correct identification and quantification of the following classes of emerging drugs of abuse: derivatives of opiates, amphetamines, tryptamines, piperazines and cannabinoids.Keywords: biological matrices; drug abuse; toxicology. INTRODUÇÃOAs chamadas designer drugs (drogas planejadas, ou seja, aná-logos estruturais) estão entre as drogas de abuso mais utilizadas no Ocidente. Seus efeitos psicotrópicos específicos, que fundamentam sua utilização como drogas de abuso, são descritos como capacidade aumentada da comunicabilidade, empatia e autoconhecimento, o que distingue esta classe de compostos das substâncias estimulantes e alucinógenas propriamente ditas, que produzem estados de euforia e agitação e, alucinações visuais e auditivas, respectivamente. 1,2A utilização de substâncias psicoativas é antiga na história da civilização, as primeiras experiências humanas ocorreram por meio do consumo de plantas. A partir do século XIX, o homem isolou princípios ativos vegetais como morfina, cocaína e efedrina. Porém, foi no final do século passado, com o surgimento das anfetaminas, que uma substância psicoativa foi totalmente sintetizada em laboratório. Com o aparecimento das drogas sintéticas, nos anos 80, ocorreu a popularização das designer drugs. Essas drogas têm como característica essencial o fato de terem sido modificadas em laboratório, com o intuito de potencializar ou criar efeitos psicoativos ou evitar efeitos indesejáveis, além de burlar a legislação vigente. Além disto, a disponibilidade e a diminuição do custo tecnológico permitem que tais drogas sejam sintetizadas com facilidade em laboratórios clandestinos domésticos. [3][4][5] Nos anos 90, com a popularização da internet, houve uma enorme divulgação e distribuição das designer drugs. 5,6 Entretanto, foi na primeira década do século XXI que o número de novos usuários de substâncias ilícitas aumentou de forma significativa, com relatos da apreensão de diversas designer drugs em todo o mundo. 7,8As designer drugs mais utilizadas são os compostos anfetamíni-cos, tais como 3,4-metileno-dioxi-anfetamina (MDA), 3,4-metilenodioxi-metanfetamina (MDMA, ecstasy), p-metoxi-anfetamina (PMA) e p-metoxi-metanfetamina (PMMA). No Brasil, o uso recreacional tem sido constatado em vários pacientes que buscam tratamento nas clínicas de reabilitação, além de apreensões destas drogas, sendo, portanto, de grande relevância sua correta identificação e/ou quantific...

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Section: Figura 7 Estruturas Químicas Dos Derivados Canabinoides Canunclassified

Designer drugs: aspectos analíticos e biológicos

Bulcão¹,

Garcia²,

Limberger³

et al. 2012

Quím. Nova

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“…Este sistema utiliza um tubo capilar aberto de sílica fundida (dispositivo qual tem sido acoplado em linha com o sistema LC. Esta técnica permite automação do processo de extração, resultando em maior precisão analítica e menor tempo de análise, quando comparado às técnicas convencionais [106][107][108][109].…”

Section: "In-tube" Spmeunclassified

“…Para as fases estacionárias que extraem os analitos baseados no processo de absorção, a quantidade de analito extraído pode ser expressa segundo a Equação 3: nA = KA Vf Vs C°A / (KA Vf + Vs) (1) onde nA representa a quantidade de analito A extraído pela fase estacionária, quando estabelecido o equilíbrio de partição ou sorção entre as fases, Vf e Vs: os volumes da fase estacionária do capilar e da solução de amostra, respectivamente; C°A: a concentração inicial de analito na amostra, e KA : o coeficiente de partição [107,108]. velocidade linear da amostra.…”

Section: "In-tube" Spmeunclassified

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Desenvolvimento de métodos cromatográficos para análises de antimicrobianos em amostras complexas

Melo¹

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Development of new extraction method based on liquid–liquid–liquid extraction followed by dispersive liquid–liquid microextraction for extraction of three tricyclic antidepressants in plasma samples

Farajzadeh

Abbaspour

2018

Biomedical Chromatography

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In the present study, a new extraction method based on a three-phase system, liquid-liquid-liquid extraction, followed by dispersive liquid-liquid microextraction has been developed and validated for the extraction and preconcentration of three commonly prescribed tricyclic antidepressant drugs - amitriptyline, imipramine, and clomipramine - in human plasma prior to their analysis by gas chromatography-flame ionization detection. The three phases were an aqueous phase (plasma), acetonitrile and n-hexane. The extraction mechanism was based on the different affinities of components of the biological sample (lipids, fatty acids, pharmaceuticals, inorganic ions, etc.) toward each of the phases. This provided high selectivity toward the analytes since most interferences were transferred into n-hexane. In this procedure, a homogeneous solution of the aqueous phase (plasma) and acetonitrile (water-soluble extraction solvent) was broken by adding sodium sulfate (as a phase separating agent) and the analytes were extracted into the fine droplets of the formed acetonitrile. Next, acetonitrile phase was mixed with 1,2-dibromoethane (as a preconcentration solvent at microliter level) and then the microextraction procedure mentioned above was performed for further enrichment of the analytes. Under the optimum extraction conditions, limits of detection and lower limits of quantification for the analytes were obtained in the ranges of 0.001-0.003 and 0.003-0.010 μg mL , respectively. The obtained extraction recoveries were in the range of 79-98%. Intra- and inter-day precisions were < 7.5%. The validated method was successfully applied for determination of the selected drugs in human plasma samples obtained from the patients who received them.

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Análise de fármacos em material biológico: acoplamento microextração em fase sólida "no tubo" e cromatografia líquida de alta eficiência

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Desenvolvimento de métodos cromatográficos para análises de antimicrobianos em amostras complexas

Development of new extraction method based on liquid–liquid–liquid extraction followed by dispersive liquid–liquid microextraction for extraction of three tricyclic antidepressants in plasma samples

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