Otimização dos parâmetros de extração para determinação multiresíduo de pesticidas em amostras de água empregando microextração em fase sólida

Komatsu, Emy; Vaz, Jorge Moreira

doi:10.1590/s0100-40422004000500008

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“…Nos últimos anos, foram desenvolvidas técnicas de extração e purificação de resíduos de piretróides, com uma demanda menor de solventes, como a extração em fase sólida [11][12][13] e a microextração em fase sólida 4,18 . Apesar do desenvolvimento das técnicas de extração e microextração em fase sólida, a extração líquido-líquido continua sendo a mais empregada por ser uma técnica simples, que não exige instrumentação sofisticada, e de fácil execução.…”

Section: Introductionunclassified

“…Dentre elas destacam-se a cromatografia gasosa (CG) acoplada a detector seletivo de captura de elétrons (DCE) 1,5,6 ou acoplada ao detector de massas no modo de seleção de íons 7-9 e a cromatografia líquida de alta eficiência (CLAE), acoplada a detector ultravioleta (UV) 10 . Atualmente são encontrados inúmeros trabalhos de monitoramento de resíduos de piretróides em águas 4,11,12 , solos [13][14][15] e alimentos 10,16,17 utilizando as mais diversas técnicas de extração e análise.Nos últimos anos, foram desenvolvidas técnicas de extração e purificação de resíduos de piretróides, com uma demanda menor de solventes, como a extração em fase sólida 11-13 e a microextração em fase sólida 4,18 . Apesar do desenvolvimento das técnicas de extração e microextração em fase sólida, a extração líquido-líquido continua sendo a mais empregada por ser uma técnica simples, que não exige instrumentação sofisticada, e de fácil execução.…”

unclassified

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Otimização e validação da técnica de extração líquido-líquido com partição em baixa temperatura (ELL-PBT) para piretróides em água e análise por CG

Vieira¹,

Neves²,

Queiroz³

2007

Quím. Nova

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. The liquid-liquid extraction with the low temperature partition technique was developed for the analysis of four pyrethroids in water by CG. Using a factorial design the extraction technique was optimised evaluating the effect of the variables ionic strength, contact time and proportion between sample and solvent volumes. The validation parameters sensitivity, precision, accuracy and detection and quantification limits were evaluated. The LOD and LOQ of the method varied from 1.1 to 3.2 µg L -1 and 2.7 to 9.5 µg L -1 , respectively.Keywords: pyrethroid; validation; gas chromatography. INTRODUÇÃOPiretróides são inseticidas sintéticos, que apresentam estruturas semelhantes à piretrina. A piretrina, componente ativo extraído das flores do Chrysanthemum cinerariaefolium, tem sido utilizada há mais de dois séculos no controle de inúmeras espécies de insetos. Economicamente, as piretrinas constituíram-se no inseticida ideal em função de ser praticamente não tóxico para mamíferos, ter amplo espectro de atividade, apresentar baixo poder residual e alta eficiência em doses baixas 1 . Em razão disso, é relativamente grande o uso de piretróides no controle de pestes em ambientes domésticos com possíveis riscos de contaminação do homem 2 . De acordo com o "International Programme on Chemical Safety" (IPCS) 3 , os piretróides cipermetrina, deltametrina, λ-cialotrina e permetrina são classificados como moderadamente tó-xicos. Apesar da baixa toxicidade verificada para mamíferos, estudos toxicológicos recentes mostraram que os piretróides estão entre os pesticidas mais tóxicos para organismos aquáticos, como peixes e crustáceos, sendo ainda, altamente tóxicos para abelhas 4 . A fórmula dos piretróides é mostrada na Figura 1, juntamente com os radicais de cada um dos quatro piretróides que foram estudados.Várias técnicas têm sido usadas para determinação e quantificação dos resíduos de piretróides em amostras ambientais. Dentre elas destacam-se a cromatografia gasosa (CG) acoplada a detector seletivo de captura de elétrons (DCE) 1,5,6 ou acoplada ao detector de massas no modo de seleção de íons 7-9 e a cromatografia líquida de alta eficiência (CLAE), acoplada a detector ultravioleta (UV) 10 . Atualmente são encontrados inúmeros trabalhos de monitoramento de resíduos de piretróides em águas 4,11,12 , solos [13][14][15] e alimentos 10,16,17 utilizando as mais diversas técnicas de extração e análise.Nos últimos anos, foram desenvolvidas técnicas de extração e purificação de resíduos de piretróides, com uma demanda menor de solventes, como a extração em fase sólida 11-13 e a microextração em fase sólida 4,18 . Apesar do desenvolvimento das técnicas de extração e microextração em fase sólida, a extração líquido-líquido continua sendo a mais empregada por ser uma técnica simples, que não exige instrumentação sofisticada, e de fácil execução. Assim, vários trabalhos foram realizados com o objetivo de otimizar e minimizar o consumo de solventes utilizados nesta técnica.A extração líquido-líquido de analitos lipofílicos em amostras ...

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Section: Introductionunclassified

unclassified

Otimização e validação da técnica de extração líquido-líquido com partição em baixa temperatura (ELL-PBT) para piretróides em água e análise por CG

Vieira¹,

Neves²,

Queiroz³

2007

Quím. Nova

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“…No modo estático, utilizado quando os compostos estão fortemente adsorvidos, a fibra é mergulhada na fase móvel ou em outro solvente por um determinado período de tempo [26] . Alguns parâmetros experimentais devem ser otimizados e controlados na SPME, como: material sorvente, temperatura e tempo de extração, velocidade de agitação, pH, força iônica do meio, tempo de dessorção e volume de amostra [26,43] .…”

Section: Microextração Em Fase Sólidaunclassified

Técnicas de preparo de amostra empregadas na determinação de agrotóxicos carbamatos em água e solo

Morais¹,

Begnini²,

Jardim³

2013

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ResumoAtualmente, dentre os diferentes tipos de agrotóxico aplicados na agricultura, os carbamatos têm se destacado em virtude de sua elevada eficiência, facilidade de síntese e baixo custo. No entanto, o uso desregrado desses agrotóxicos, não seguindo as Boas Práticas Agrícolas (BPA), tem levado à contaminação do meio ambiente, destacando-se o acúmulo desses compostos nas águas superficiais (rios e lagos), subterrâneas e no solo. Além disso, muitos desses agrotóxicos são tóxicos para os seres vivos, principalmente por inibirem a ação de enzimas biológicas, como as colinesterases. Nesse contexto, o monitoramento de resíduos de agrotóxicos no solo e nas águas tornou-se imprescindível para a redução do impacto ambiental e aumento da segurança da saúde humana e animal, sendo realizado através da confirmação e quantificação desses resíduos, empregando-se diferentes técnicas analíticas. As técnicas de preparo de amostra mais empregadas e modernas para determinação analítica de resíduos de agrotóxicos carbamatos serão abordadas neste artigo. Palavras-chavePreparo de amostra; carbamatos; água; solo. Sample preparation techniques for determination of carbamate pesticides in water and soil AbstractCurrently, among the several kinds of pesticides employed in agriculture, carbamates have been widely used because of their high efficiency, ease of synthesis and low cost. However, the unjudicious use of these pesticides, not following Good Agricultural Practices, can have adverse effects on the environment, especially the accumulation of these compounds in surface waters (rivers and lakes), groundwater and soil. Furthermore, many of these pesticides are toxic to humans and animals, mainly due to their inhibition of enzymes, like cholinesterases. In this context, the monitoring of pesticide residues in soils and waters has become essential to reduce the environmental impact and improve the safety of human and animal health, being performed through the confirmation and quantification of these residues, employing different analytical techniques. The most frequently used techniques and modern sample preparation for analytical determination of carbamate pesticide residues will be discussed in this paper.

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“…Other authors also found times between 15 and 45 min suitable for extraction of pesticides from water. 16,36,37 Clearly, water solubility was important, but not the only, factor in determining the overall partition ratio for a given analyte between the carboxen-PDMS fiber coating and water. …”

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confidence: 99%

Multiresidue methods for determination of pesticides using SPME and SPE followed by GC-NPD system: a comparative study

Milhome

Sousa

Keukeleire

et al. 2011

J. Braz. Chem. Soc.

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Neste estudo, métodos multirresíduos usando extração em fase sólida (SPE) e microextração em fase sólida (SPME) são comparados na determinação de pesticidas em amostras aquosas. Parâmetros como tipo de fibras e espessura, solvente de eluição, volume da amostra, tempo de equilíbrio, coeficiente de partição e solubilidade foram investigados. Resultados satisfatórios foram obtidos para a análise de pesticidas usando cartuchos C18 e acetato de etila como eluente, com taxas de recuperação entre 75-107%. As melhores condições para SPME foram com uma fibra PDMS 100 µm de espessura, volume de amostra de 40 mL, e tempo de equilíbrio de 45 min. O método SPME é o mais adequado para a análise de pesticidas em água, devido à sua rapidez e simplicidade e ao não uso de solventes. Os limites de detecção e quantificação são inferiores aos limites de concentração máximos estabelecidos pelas autoridades brasileiras, sendo portanto aceitável.In this study, multiresidue method using solid phase extraction (SPE) and solid phase microextraction (SPME) are compared in the determination of pesticides in aqueous samples. Parameters such as fiber type and thickness, elution solvent, sample volume, equilibration time, partition coefficient and solubility were investigated. Satisfactory results were obtained for the analysis of pesticides using C18 cartridges and ethyl acetate as eluent, whith recovery rates between 75-107%. The best conditions for SPME fiber were PDMS with a 100 mm thick, sample volume of 40 mL, and reaction time was 45 min. SPME method is most suitable for the analysis of pesticides in water, due to its speed and simplicity and solvent-free. The limits of detection and quantification are below the maximum concentration limits established by Brazilian authorities and therefore acceptable.Keywords: pesticides, SPME, water analysis, microextraction, partition coefficient IntroductionThe protection of water quality is a real concern of government agencies that control public health. The worldwide intensive use of pesticides plays a key role in environmental contamination, especially in water resources. In the last years, Brazil has been considered the largest consumer of pesticides in the world. 1 Only in 2009, around 1 million ton of pesticides were sold in the country,mainly applied in soybean, corn, sugarcane and cotton cultures. 1 According to ANDEF, there were about 475 active ingredients and 1278 products registered. 2 Pesticides that remain in the environment or reach the aquatic systems pose risks to animal species by their toxicity and ability to bio-accumulate along the food chain. 3 The European Community has set the value of 0.1 mg L -1 for any individual pesticide and 0.5 mg L -1 for the total pesticide residues of pesticides. In Brazil, the maximum concentrations of pesticides in water are regulated by the Administrative Rule No. 518/2004 (drinking water) of the Milhome et al. 2049 Vol. 22, No. 11, 2011 Ministry of Health, by The National Environment Council (CONAMA) Resolution No. 357/2005(classification o...

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Otimização dos parâmetros de extração para determinação multiresíduo de pesticidas em amostras de água empregando microextração em fase sólida

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Otimização e validação da técnica de extração líquido-líquido com partição em baixa temperatura (ELL-PBT) para piretróides em água e análise por CG

Otimização e validação da técnica de extração líquido-líquido com partição em baixa temperatura (ELL-PBT) para piretróides em água e análise por CG

Técnicas de preparo de amostra empregadas na determinação de agrotóxicos carbamatos em água e solo

Multiresidue methods for determination of pesticides using SPME and SPE followed by GC-NPD system: a comparative study

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