Digestão fotoquímica, assistida por microondas, de águas naturais: aplicação em estudos de partição e especiação do cobre

Sodré, Fernando Fabriz; Peralta‐Zamora, Patricio; Grassi, Marco Tadeu

doi:10.1590/s0100-40422004000500003

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“…Para a determinação de cobre e zinco na fração total dissolvida, 10 mL das amostras de água previamente filtradas em membrana 0,45 mm (Schleicher & Shuell), foram submetidas à digestão fotoquímica de acordo com procedimento descrito por Sodré et al, 31 porém foram realizados três ciclos de 2 min. Assim como na fração total recuperável, a amostra da fração total dissolvida foi tratada e submetida à análise voltamétrica, utilizando-se o método de adição de padrão.…”

Section: Procedimento Experimental Para Determinação De Cu E Zn Na Frunclassified

“…31 O procedimento de digestão baseia-se na ação da radiação ultravioleta gerada em um reator (UV LAB EL 10, Umex, Dresden, Germany) ativado por micro-ondas. Uma alíquota de 12 mL da amostra acidificada em pH 2,0 com HNO 3 foi transferida para o reator, sendo em seguida adicionados 20 mL de H 2 O 2 30% (grau analítico, Merck) e inserido em forno micro-ondas (Electrolux ME900).…”

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Análise de especiação de cobre e zinco empregando voltametria de redissolução anódica com pulso diferencial

Tonietto¹,

Grassi²

2012

Quím. Nova

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Recebido em 10/8/10; aceito em 3/6/11; publicado na web em 22/7/11 SPECIATION ANALYSIS OF COPPER AND ZINC USING DIFFERENTIAL PULSE ANODIC STRIPPING VOLTAMMETRY. This work describes methodologies for speciation analysis of the metals copper and zinc as total, total dissolved, labile, as well as complexation capacity (conditional stability constants and available ligand concentration), using the same technique, differential pulse anodic stripping voltammetry (DPASV). Several supporting electrolytes were tested, and the results showed that KNO 3 and HNO 3 resulted in voltamograms without interferences as well as excellent resolution for the total and labile fractions. The methodology using the DPASV technique allows a simple and low cost analysis of copper and zinc speciation, with high precision and sensitivity, with limits of quantification (LOQ) of 1.8 nmol L -1 for copper and 2.1 nmol L -1 for zinc.Keywords: anodic stripping voltammetry; speciation; trace metal. INTRODUÇÃOEstudos de especiação de metais são de grande importância para a avaliação de impactos ambientais, avaliações ecotoxicológicas, assim como para o entendimento do comportamento e destino dos metais em ambientes aquáticos.1 Informações sobre a reatividade, mobilidade e biodisponibilidade dos metais em águas naturais podem ser obtidas mediante estudos de especiação. A relação entre especiação dos elementos metálicos e toxicidade aos organismos é complexa e depende não somente da espécie química em questão, mas também do organismo exposto e da função fisiológica que o elemento metálico exerce no organismo.2 Sabe-se que os elementos cobre e zinco são essenciais aos organismos aquáticos, mas podem ser tóxicos quando encontrados em concentrações mais elevadas.3 Devido à complexidade da interação metais-organismo-ambiente, o uso de técnicas analíticas capazes de determinar diferentes espécies químicas com baixa manipulação amostral, tal qual a voltametria, assume destaque quanto à compreensão da dinâmica dos metais no ambiente.Sabe-se que o papel biogeoquímico dos metais correlaciona-se com suas formas físico-químicas, as quais incluem espécies associadas ao material particulado, coloidal e dissolvido.3,4 Portanto, avaliar a concentração total de um metal é insuficiente para inferir sobre seu comportamento e destino no ambiente, assim como sobre seus impactos na biota aquática. 1,3,5 Alguns autores consideram que espécies lábeis apresentam maior biodisponibilidade aos organismos aquáticos.6 Por outro lado, metais complexados a ligantes orgânicos são considerados de menor biodisponibilidade. 7A matéria orgânica dissolvida (MOD) exerce um papel fundamental na especiação dos metais-traço; os ligantes orgânicos possuem poder de complexação com metais, 8 cuja força de associação e quantidade de ligantes disponíveis variam com a categoria da MOD.9,10 Os estudos de especiação de metais podem ser realizados empregando-se diferentes abordagens e técnicas analíticas tais como a voltametria de redissolução anódica (DPASV) e voltametria de redissolução catódica (...

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Section: Procedimento Experimental Para Determinação De Cu E Zn Na Frunclassified

unclassified

Análise de especiação de cobre e zinco empregando voltametria de redissolução anódica com pulso diferencial

Tonietto¹,

Grassi²

2012

Quím. Nova

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“…O desvio médio relativo é fator determinante para a escolha do modelo de isoterma que melhor ajustará os dados experimentais, ou seja, o modelo é mais eficiente e adequado ao sistema quando apresentar um menor desvio médio relativo, demonstrando a espontaneidade do processo de adsorção 51 . Na Tabela 3 estão apresentadas as equações propostas para o sistema.…”

Section: Figura 3 Imagens De Microscopia Eletrônica De Varredura Dasunclassified

“…Fato que pode ser explicado pelos parâmetros n e Kf de Freundlich não apresentarem nenhum significado físico e a isoterma formada por este modelo de linearização descreve satisfatoriamente a adsorção do metal dentro de faixa de concentração relativamente baixa, porém acima da faixa de concentração o modelo de Freundlich apresentou limitações, entre elas a irregularidade na condição de contorno adequada da quantidade de íons presentes na estrutura da matriz (parâmetro Kf). Os desvios relativos médios 51 foram calculados segundo a Equação 6, sendo n o número de dados experimentais: (6) em que n é o número de dados de adsorção.…”

Section: Figura 3 Imagens De Microscopia Eletrônica De Varredura Dasunclassified

Aplicação de Zr/Ti-PILC no processo de adsorção de Cu(II), Co(II) e Ni(II) utilizando modelos físico-químicos de adsorção e termodinâmica do processo

Guerra¹,

Airoldi²,

Lemos³

et al. 2008

Quím. Nova

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Recebido em 26/6/07; aceito em 10/8/07; publicado na web em 26/2/08 APPLICATION OF Zr/Ti-PILC IN THE ADSORPTION PROCESS OF Cu(II), Co(II) and Ni(II) USING ADSORPTION PHYSICO-CHEMICAL MODELS AND THERMODINAMICS OF THE PROCESS. The aim of this investigation is to study how Zr/Ti-PILC adsorbs metals. The physico-chemical proprieties of Zr/Ti-PILC have been optimized with pillarization processes and Cu(II), Ni(II) and Co(II) adsorption from aqueous solution has been carried out, with maximum adsorption values of 8.85, 8.30 and 7.78 x10 -1 mmol g -1 , respectively. The Langmuir, Freundlich and Temkin adsorption isotherm models have been applied to fit the experimental data with a linear regression process. The energetic effect caused by metal interaction was determined through calorimetric titration at the solid-liquid interface and gave a net thermal effect that enabled the calculation of the exothermic values and the equilibrium constant.Keywords: adsorption isotherms; metals; Zr/Ti -pillared clay. INTRODUÇÃOA adsorção de metais por superfícies minerais é um processo reconhecidamente importante que controla a biodisponibilidade dos metais em ambientes aquáticos [1][2][3][4][5][6][7][8][9] . O tratamento clássico de efluentes contendo metais envolve processos físico-químicos de precipitação, troca iônica, adsorção e extração por solventes, sendo mais utilizado o de precipitação, que é inadequado no tratamento de grandes volumes de efluentes, devido à baixa eficiência e elevados custos 10 . Neste caso, é mais recomendado o uso de recursos naturais sem tratamento prévio, como solos argilosos ferruginosos ricos em substân-cias húmicas 11 e, também, materiais naturais quimicamente modificados, como exemplos zeólitas naturais impregnadas com materiais magnéticos 12,13 e argilas modificadas por processo de pilarização ou intercalação. Tais materiais se enquadram no grupo de materiais porosos, desenvolvidos pela engenharia de materiais, com ampla aplicação em catálise heterogênea 14 e como adsorventes [15][16][17][18][19][20][21] .Com a evolução das pesquisas em busca de novos materiais que fossem utilizados como adsorventes, surgiram os materiais meso e microporosos, em particular as zeólitas ou peneiras moleculares, que atuam efetivamente com alto poder adsortivo, provocado por suas propriedades texturais. No decorrer do avanço das pesquisas surgiram as argilas pilarizadas com diversos polioxicátions, que produziram resultados satisfatórios em processos de adsorção. Vários metais pesados foram testados em meio líquido com adsorventes minerais quimicamente modificados, sendo que os resultados obtidos mostraram que as argilas pilarizadas são bastante eficientes em processos de adsorção 9-13 . Diversos estudos comprovam a eficiência das argilas em processos adsortivos e catalíticos, sendo que as argilas mais comumente empregadas em estudos de adsorção pertencem ao grupo da esmectita, principalmente a montmorilonita [14][15][16][17][18] .Estudos de adsorção de cobre realizados com amostras de esmectitas pilarizadas com pilare...

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“…The filtered fraction was also acidified with purified HCl. Both filtered and unfiltered samples were submitted to a microwave-assisted photochemical digestion 32 in order to release the particulate metal and destroy any organic matter that could interfere with metal determinations. Total recoverable metal (TRM) concentrations were determined in unfiltered samples whereas total dissolved metal (TDM) were obtained from the filtered ones.…”

Section: Sample Collection and Preparationmentioning

confidence: 99%

Copper, lead and cadmium loads and behavior in urban stormwater runoff in Curitiba, Brazil

Prestes¹,

Anjos²,

Sodré³

et al. 2006

J. Braz. Chem. Soc.

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O objetivo deste trabalho foi avaliar a presença e o comportamento do Cu, Pb e Cd em águas de drenagem urbana na cidade de Curitiba, no Brasil. As amostras foram coletadas durante 21 eventos de chuva em uma avenida de tráfego médio. As concentrações dos metais foram similares àquelas descritas na literatura, seguindo a ordem Pb>Cu>>Cd. Uma estimativa da carga anual dos três metais para a Bacia do Rio Bacacheri, de 30 km 2 , revelou valores de 1.520, 950 e 25 kg para Pb, Cu e Cd, respectivamente. O chumbo mostrou-se preferencialmente associado ao material particulado (82%), seguido do cádmio (66%) e do cobre (48%). Na fração dissolvida ficou evidenciada uma relação dos metais com a matéria orgânica dissolvida, seguindo a ordem Cu>Pb>Cd. As concentrações dos metais também variaram em função de fatores tais como o primeiro fluxo e o número de dias de estiagem que precedem um evento de chuva.We investigate the presence and behavior of Cu, Pb, and Cd in runoff waters from a residential area located in the city of Curitiba, Brazil. Samples were collected in twenty-one stormwater events in an intermediate traffic way located in the Bacacheri watershed. Metal concentrations were similar to range values compiled worldwide and followed the order: Pb>Cu>>Cd. Unit loads were estimated to the watershed, which cover an area of 30 km 2 , revealing values of 1520, 950, 25 kg for Pb, Cu, and Cd, respectively. Among the three metals, lead showed the greatest affinity for the suspended solids (82%) followed by Cd (66%) and Cu (48%). Meanwhile, an association of the metals with the organic matter in the dissolved phase, following the order Cu>Pb>Cd. Metal loads and behavior in urban runoff also depends on factors such as the first flush and the dry period preceding a storm event.Keywords: heavy metal, urban stormwater runoff, pollution load, nonpoint source IntroductionNonpoint pollution resulting from urban stormwater runoff has been identified as one of the major causes of the deterioration of the quality of surface receiving waters. [1][2][3] During stormwater events water runs on the surface washing away a variety of pollutants alongside the drainage area and reaches, intermittently, receiving water bodies. 4,5 Additionally, in urban areas, impervious surfaces such as roads, bridges, parking lots, and buildings do not allow the slow percolation of the water into the ground. In this case, the water remains above the surface, accumulating and running off in large amounts. 6,7 Many previous studies revealed that nonpoint emissions remain the largest source of water quality problems in developed countries. Nowadays, it is the main reason that approximately 40% of rivers, lakes, and estuaries located in the United States are not clean enough to meet basic uses such as fishing or swimming. 8 In Brazil, as well as in many developing countries, the identification and monitoring of nonpoint sources still represent a great challenge. In fact, this issue has not been properly addressed and the pollutant content of urban surface waters ha...

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Digestão fotoquímica, assistida por microondas, de águas naturais: aplicação em estudos de partição e especiação do cobre

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Análise de especiação de cobre e zinco empregando voltametria de redissolução anódica com pulso diferencial

Análise de especiação de cobre e zinco empregando voltametria de redissolução anódica com pulso diferencial

Aplicação de Zr/Ti-PILC no processo de adsorção de Cu(II), Co(II) e Ni(II) utilizando modelos físico-químicos de adsorção e termodinâmica do processo

Copper, lead and cadmium loads and behavior in urban stormwater runoff in Curitiba, Brazil

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