Análise de especiação de cobre e zinco empregando voltametria de redissolução anódica com pulso diferencial

Abstract

Recebido em 10/8/10; aceito em 3/6/11; publicado na web em 22/7/11 SPECIATION ANALYSIS OF COPPER AND ZINC USING DIFFERENTIAL PULSE ANODIC STRIPPING VOLTAMMETRY. This work describes methodologies for speciation analysis of the metals copper and zinc as total, total dissolved, labile, as well as complexation capacity (conditional stability constants and available ligand concentration), using the same technique, differential pulse anodic stripping voltammetry (DPASV). Several supporting electrolytes were tested, and the results showed that KNO 3 and HNO 3 resulted in voltamograms without interferences as well as excellent resolution for the total and labile fractions. The methodology using the DPASV technique allows a simple and low cost analysis of copper and zinc speciation, with high precision and sensitivity, with limits of quantification (LOQ) of 1.8 nmol L -1 for copper and 2.1 nmol L -1 for zinc.Keywords: anodic stripping voltammetry; speciation; trace metal. INTRODUÇÃOEstudos de especiação de metais são de grande importância para a avaliação de impactos ambientais, avaliações ecotoxicológicas, assim como para o entendimento do comportamento e destino dos metais em ambientes aquáticos.1 Informações sobre a reatividade, mobilidade e biodisponibilidade dos metais em águas naturais podem ser obtidas mediante estudos de especiação. A relação entre especiação dos elementos metálicos e toxicidade aos organismos é complexa e depende não somente da espécie química em questão, mas também do organismo exposto e da função fisiológica que o elemento metálico exerce no organismo.2 Sabe-se que os elementos cobre e zinco são essenciais aos organismos aquáticos, mas podem ser tóxicos quando encontrados em concentrações mais elevadas.3 Devido à complexidade da interação metais-organismo-ambiente, o uso de técnicas analíticas capazes de determinar diferentes espécies químicas com baixa manipulação amostral, tal qual a voltametria, assume destaque quanto à compreensão da dinâmica dos metais no ambiente.Sabe-se que o papel biogeoquímico dos metais correlaciona-se com suas formas físico-químicas, as quais incluem espécies associadas ao material particulado, coloidal e dissolvido.3,4 Portanto, avaliar a concentração total de um metal é insuficiente para inferir sobre seu comportamento e destino no ambiente, assim como sobre seus impactos na biota aquática. 1,3,5 Alguns autores consideram que espécies lábeis apresentam maior biodisponibilidade aos organismos aquáticos.6 Por outro lado, metais complexados a ligantes orgânicos são considerados de menor biodisponibilidade. 7A matéria orgânica dissolvida (MOD) exerce um papel fundamental na especiação dos metais-traço; os ligantes orgânicos possuem poder de complexação com metais, 8 cuja força de associação e quantidade de ligantes disponíveis variam com a categoria da MOD.9,10 Os estudos de especiação de metais podem ser realizados empregando-se diferentes abordagens e técnicas analíticas tais como a voltametria de redissolução anódica (DPASV) e voltametria de redissolução catódica (...

Labile copper and zinc fractions under different salinity conditions in a shipyard area in the patos lagoon estuary, south of Brazil

“…In total, 6 deployments were carried out, two in each seasonal period. Following a conceptual model of the distribution and behavior of dissolved metals vs. salinity in the Patos Lagoon estuary, the range of salinity was classified as low (0-6), intermediate (6)(7)(8)(9)(10)(11)(12)(13)(14)(15)(16)(17)(18)(19)(20)(21)(22)(23)(24)(25) or high (above 25). 22 In each deployment period, four devices were attached to a rope fixed on a pier at 0.5 m depth about 10 m from the margin area of the estuary.…”

“…13 Dissolved organic matter (DOM) in water may also regulate bioavailability of trace metals in water. 14 The characteristics of estuaries contribute to the heterogeneous processes of dissolved phases of elements and SPM, which are fundamental to the geochemical cycles of metals. 15 Montero et al 16 determined the labile fraction of metals (Ni, Cd, Zn, and Cu) in various estuaries, close to shipyard areas in Bay of Biscay (France).…”

Coeficientes de difusão de metais em materiais não convencionais (agarose e acetato de celulose) usados na técnica de difusão em filmes finos por gradientes de concentração

“…Logo, a concentração C' será efetivamente zero: (4) Convencionalmente, a camada difusiva se compõe de um filtro de ésteres mistos de celulose (filtro protetor) e um gel de poliacrilamida-agarose (agente difusivo propriamente dito). Como agente ligante emprega-se a resina Chelex-100 imobilizada em gel de poliacrilamida-agarose.…”

“…3 O uso de técnicas analíticas capazes de determinar diferentes espécies químicas com baixa manipulação amostral assume destaque com relação à compreensão da dinâmica dos metais no ambiente. 4 A técnica de difusão em filmes finos por gradiente de concentração DGT baseia-se na 1 a Lei de Difusão de Fick que descreve, na forma de equação diferencial, a difusão de matéria em um meio no qual inicialmente não existe equilíbrio químico. Nesta situação estabelece-se um gradiente de concentração, produzindo um fluxo de partículas que tendem a homogeneizar a solução e uniformizar a concentração.…”

Desenvolvimento de procedimentos de digestão de biodiesel assistidos por radiação ultrassônica visando à determinação de metais por técnicas eletroquímicas

“…A exatidão pode ser calculada como porcentagem de recuperação de uma quantidade conhecida do analito adicionado à amostra, ou ainda, como a diferença percentual entre as médias e o valor verdadeiro aceito (DE QUADROS et al, 2011;TONIETTO et al, 2012). Para este estudo, fortificou-se uma amostra de biodiesel metílico de soja com uma solução etanólica de 100,0 mg L -1 de íons zinco, e em seguida, submeteu-a ao proces- Por meio da curva de adição de padrão obtida dos potenciogramas de redissolução anódica (FIGURA 26) observa-se um intercepto ocorrendo no valor correspondente à adição do metal referente ao estudo de recuperação.…”