Análise de ácidos graxos por eletroforese capilar utilizando detecção condutométrica sem contato

Abstract

Recebido em 7/10/02; aceito em 27/3/03 ANALYSIS OF FATTY ACIDS BY CAPILLARY ELECTROPHORESIS WITH CONTACTLESS CONDUCTIVITY DETECTION. This article describes a novel approach to the separation of fatty acids ranging from 8 to 20 carbons using capillary electrophoresis with contactless conductivity detection. Complete separation of nine linear chain fatty acids (from C8:0 to C20:0) was achieved in 15 min under normal polarity operation. Limits of detection ranged from 35 to 319 µmol L -1 for C20:0 to C8:0, respectively. The optimized running electrolyte composition was 5.0 mmol L -1 phosphate buffer at pH 7, 4.0 mmol and methanol 20% (v/v). The applicability of the separation system was demonstrated by the analysis of coconut vegetable oil.Keywords: fatty acids; capillary electrophoresis; contactless conductivity detection. INTRODUÇÃOÁcidos graxos (AG) são definidos como ácidos carboxílicos alifáticos, saturados ou insaturados, cuja cadeia carbônica possui de 6 a 24 átomos de carbono. Os AG de ocorrência natural em gorduras possuem número par de átomos de carbono e apresentam cadeia sem ramificações. A análise destes compostos é importante na caracterização de óleos comestíveis e produtos derivados de leite e no monitoramento da pureza e/ou adulteração de azeites.A cromatografia gasosa (CG) tem sido amplamente utilizada na análise dos AG em óleos e gorduras 1,2 . Geralmente a metodologia inclui uma etapa de preparação da amostra, onde os AG são separados da gordura. CG permite a separação dos AG de cadeia curta, diretamente. Os AG de cadeia longa apresentam baixa volatilidade e estabilidade térmica e, portanto, requerem uma etapa adicional de derivatização, onde os grupos carboxílicos são convertidos em grupos mais voláteis como trimetilsilil-ésteres ou metil-ésteres 2,3 . As desvantagens do uso de CG levaram ao crescente interesse no desenvolvimento de métodos de separação em meio líquido. Em princípio, os AG podem ser separados por cromatografia líquida de alta eficiência (CLAE) em fase reversa, mas a baixa absortividade dos solutos torna difícil a quantificação direta por detecção UV em amostras reais. Detectores alternativos têm sido propostos na literatura, como aqueles baseados no índice de refração 4 , na condutividade 5 e na quimioluminescência 6 . Nas análises com detecção por absorbância, há a necessidade de derivatização visando a formação de adutos ou derivativos que apresentem alta absortividade, como fenacil-ésteres 7 , naftacil-ésteres 8 e 2-nitrofenilidrazidas 9 . Esta etapa de reação pode gerar reações incompletas ou produtos secundários, que representam alguns agravantes no uso de CLAE.Por possuir mecanismo de separação completamente distinto, a eletroforese capilar (EC) oferece uma boa alternativa na análise de AG. Além de apresentar curtos tempos de análise, a preparação da amostra é relativamente simples, não sendo necessárias etapas de derivatização, uma vez que a detecção indireta, seja no caso de UV 10 ou fluorescência 11 , pode ser empregada. Devido ao seu bom desempenho na análise iônica, ...

Principais alterações físico-químicas em óleos e gorduras submetidos ao processo de fritura por imersão: regulamentação e efeitos na saúde

“…ou derivativos que apresentem alta absortividade, como fenacil-ésteres, naftacil-ésteres e 2-nitrofenilidrazidas), uma vez que a detecção indireta, seja no caso de radiação Ultravioleta (UV) ou fluorescência, pode ser empregada 44 .…”

“…Devido ao seu bom desempenho na aná-lise iônica, a detecção condutométrica em EC tem apresentado larga aceitação, principalmente após a comercialização de equipamentos munidos desse tipo de detector 44,45 .…”

Understanding Capacitively Coupled Contactless Conductivity Detection in Capillary and Microchip Electrophoresis. Part 1. Fundamentals

“…Our group has worked on the development of CE-C 4 D for analysis of simple cations and anions in matrices such as rainwater [16], serum and hemodialysis fluid [17], ethanol fuel [18], and for monitoring of the extent of reaction between poly(epichlorohydrin) and N-methyl-dglucamine [19]. Species that are not commonly analyzed by CE-C 4 D were also studied: fatty acids [20], mono-and disaccharides [21], and aliphatic alcohols [22]. This last study was the first demonstration of C 4 D for micellar electrokinetic chromatography (MEKC).…”

Analysis of Omega 3 Fatty Acid in Natural and Enriched Chicken Eggs by Capillary Zone Electrophoresis

“…Due to the importance of these fatty acids in human diet and the possibility of economic fraud, this work has as the main objective to apply CE as an auxiliary analytical tool able to distinguish between enriched and natural eggs using the ω fatty acid profile as a chemical marker. [13][14][15][16][17][18][19][20][21][22][23] Such fraud can be serious, since no visual difference is found between enriched and natural chicken eggs and, according to a price survey in the local market, a dozen enriched eggs can cost up to 2.0 times the price paid for a dozen natural eggs.…”