Pré-concentração de nitrosaminas a partir de amostras aquosas por extração em fase sólida e cromatografia capilar eletrocinética micelar

Abstract

Recebido em 13/3/02; aceito em 1/10/02 PRE-CONCENTRATION OF NITROSAMINES FROM AQUEOUS SAMPLES BY SPE AND MEKC. This paper describes the development of a methodology for solid phase extraction (SPE) and pre-concentration of nitrosamines from aqueous samples using granular activated charcoal as stationary phase. Micelar Electrokinetic Capillary Chromatography (MEKC) was used for the separation and identification of the nitrosamines in the extracts. Using a sample with 50 µg L -1 of each nitrosamines standards (dimethylnitrosamine, DMN; diethylnitrosamine, DEN; N-nitrosopyrrolidine, NPYR; N-nitrosopiperidine, NPIP; Nnitrosomorpholine, NMOR), the methodology showed a range of recuperation from 29 to 107% with a linear zone between 10 and 500 µg L -1. The developed methodology can be applicable to the determination of these analytes in different aqueous samples.Keywords: nitrosamines; SPE; active charcoal. INTRODUÇÃOO termo nitrosaminas reúne uma grande variedade de tipos estruturais de compostos de diferentes pesos moleculares, que surgem como produtos da reação de aminas ou aminoderivados com agentes nitrosantes. A característica estrutural comum 1-3 é a presença do grupo funcional N-NO, incluindo nitrosaminas e nitrosamidas. Esta classe de compostos, muitos dos quais carcinogênicos, foi estudada em vários materiais 3-14 , como gêneros alimentícios, produtos farmacêu-ticos, amostras ambientais (água, solo, ar etc.), pesticidas, herbicidas, borracha, cosméticos etc. Em função do potencial mutagênico e carcinogênico destes compostos em animais, estima-se que o nível de exposição tolerável pelo homem para as nitrosaminas mais volá-teis encontra-se na faixa de 5 a 10 µg kg -1 , por esta razão o limite de detecção mínimo de 10 µg kg -1 é geralmente aceito [1][2][3] . A determinação de contaminantes traços tais como as nitrosaminas requer o isolamento e subseqüente concentração do analito a partir da matriz, a fim atingir limites de detecção mais baixos 1,2 . A extração em fase sólida (EFS), uma técnica bastante atual, é adequada para muitas amostras com contaminantes em nível de traços, requer aparelhagem simples e proporciona um "clean up" superior à extração líquido-líquido, reduz substancialmente o consumo de solvente e o tempo requerido para o preparo da amostra para aná-lise. O custo do material em EFS, por amostra, é igual e, em muitos casos, mais baixo que a correspondente extração líquido-líquido 14,15 . Neste trabalho utilizou-se a EFS, tendo como fase sólida o carvão ativo granular. O carvão ativo, o mais popular dos adsorventes, é tradicionalmente utilizado para remoção de odores, sabores e cor, causados por contaminantes traços. Sua alta capacidade adsortiva e versatilidade permitiram expandir sua aplicação ao tratamento de numerosos resíduos industriais. Em geral compostos orgânicos com pesos moleculares maiores que 45 g mol -1 . são bons adsorbatos em carvão ativo [15][16][17] . As nitrosaminas são normalmente analisadas por cromatografia gasosa com detectores específicos. O TEA ("Thermal Energy Analyser")...

Electroanalytical Determination of N‐Nitrosamines in Aqueous Solution Using a Boron‐Doped Diamond Electrode

“…Activated coal (8 -20 mesh) was used with success by Sanches et al [13] to concentrate N-nitrosamines in aqueous solutions, where the solvent extractor used was acetone. Due to solubility of the acetone in water it is possible to transfer the analyte to the support electrolyte.…”

Determination of Nitrosamines in Sausages by Solid Phase Extraction with Activated Carbon – GC/MS

“…The liberation of the compounds from the adsorbent was done by elution with 10 ml of acetone, 10 ml of dichloromethane and an additional volume of 10 ml of DCM. The optimization of this methodology was presented in previous works [21].…”

“…The undesirable reaction between nitrite and amine or amino derivatives, like chloramines [5][6][7] can produce nitrosamines. The nitrosamines can be found in different environments, such as water [8][9][10][11], rubber products [12], cosmetics [13,1], fish [14], Beers [15][16][17] and meat products [18][19][20][21][22].…”

“…Therefore, the combination of vacuum distillation with solid phase extraction -SPE [8,7] solid phase micro extraction-SPME [16,28] and liquid extraction [2,26] have been used in the process of the sample preparation. Activated carbon has been chosen for extraction and pre concentration of the analytes from aqueous extracts because it is cheap, versatile and easy to manipulate [21,29,30].…”