Influência de alguns parâmetros experimentais nos resultados de análises calorimétricas diferenciais - DSC

Abstract

Recebido em 18/10/01; aceito em 3/1/02 INFLUENCE OF SOME EXPERIMENTAL PARAMETERS ON THE RESULTS OF DIFFERENTIAL SCANNING CALORIMETRY -DSC. A series of experiments were performed in order to demonstrate to undergraduate students or users of the differential scanning calorimetry (DSC), that several factors can influence the qualitative and quantitative aspects of DSC results. Saccharin, an artificial sweetner, was used as a probe and its thermal behavior is also discussed on the basis of thermogravimetric (TG) and DSC curves.Keywords: saccharin; differential scanning calorimetry; results evaluation. INTRODUÇÃOHá algum tempo foi apresentado um artigo sobre a influência de parâmetros experimentais, em resultados termogravimétricos 1 . Naquela oportunidade procurou-se demonstrar como parâmetros controláveis pelo operador podem modificar os resultados obtidos em termogravimetria, bem como foi apresentada uma classificação das diversas técnicas que compreendem o conjunto de técnicas termoanalíticas. A análise térmica, foi definida por Mackenzie 2 como sendo "um grupo de técnicas nas quais uma propriedade física de uma substância e/ou seus produtos de reação é medida, enquanto a amostra é submetida a uma programação de temperatura".Dentre as técnicas termoanalíticas mais utilizadas encontram-se a Análise Térmica Diferencial (DTA -do inglês "Differential Thermal Analysis"), na qual se acompanha a variação de temperatura da amostra em relação a um material inerte de referência, e a Calorimetria Exploratória Diferencial (DSC -do inglês "Differential Scanning Calorimetry"), na qual se acompanha a variação da energia entre a amostra e a referência. A nomenclatura e as abreviaturas seguem o padrão sugerido por Ionashiro & Giolito 3 , para a língua portuguesa, segundo recomendação da Associação Brasileira de Análise Térmi-ca e Calorimetria -ABRATEC # . Historicamente, as curvas de aquecimento de Le Chatelier acompanhavam a variação na temperatura de uma amostra em função do tempo, enquanto a mesma era aquecida. Caso não ocorra nenhum fenômeno físico ou químico com a amostra observa-se uma reta para a variação de temperatura em relação ao tempo, como na Figura 1a. Havendo liberação de calor, processo exotérmico, verificava-se um aumento na temperatura durante o processo, representada por uma inflexão no perfil temperatura -tempo, como representado na Figura 1b.Para um processo endotérmico, com absorção de calor, observase a diminuição na temperatura da amostra e a inflexão na curva pode ser representada pela Figura 1d.Na Análise Térmica Diferencial o que se acompanha é a variação na propriedade física temperatura da amostra, em relação a um material que não apresenta absorção ou liberação de calor (termicamente inerte), a referência 4 .A diferença de temperatura (DT), é dada pela temperatura da amostra (T a ) menos a temperatura da referência (T r ):caso não haja ocorrência de fenômeno físico ou químico, observa-se uma reta paralela ao eixo do tempo. Um processo exotérmico é representado por um pico para cima, Figura 1c; enquan...

Termogravimetria: um novo enfoque para a clássica determinação de cálcio em cascas de ovos

“…8,9 Dentre as técnicas de análise térmica mais usadas está a termogravimetria (TG), a qual acompanha a variação da propriedade física massa, enquanto a amostra é aquecida.…”

Crescimento Anormal Do Grão Austenítico E Sua Influência Na Fração Volumétrica De Austenita Retida Após a Têmpera De Um Aço Abnt 5135

“…Com o auxilio de uma interface eletrônica A/D foi feita a aquisição de dados de temperatura no aquecimento e resfriamento, a uma taxa de 20 medições/s durante todo o ciclo térmico. A partir desses dados, e a utilização do método das derivadas [20], determinou-se as temperaturas M i e M f .…”

“…Deve-se considerar, contudo, que os valores determinados nesta faixa de temperatura estão basicamente no limite de sensibilidade do método de quantificação utilizado [19,20]. Somente a partir de 1.100°C, começa a haver um aumento da quantidade de austenita retida.…”

Phosphorus cardanol: chemical characterization and thermal stability

“…In this procedure was used a constant rate of 10.0 °C.min -1 . Table 1 gives details of the thermal and oxidative behavior based on the start temperature, final temperature, loss of mass and residual mass remaining after the heating (ash or nonvolatile matter) [33][34][35][36] According to results, the phosphorus cardanol showed a thermal behavior compatible with commercial phosphorus compounds, for example triaryl phosphate and diphenyl phosphate, which present mass losses starting at 150 °C [37]. The stable behavior that phosphorus compounds show can be attributed to the high stability of the P-O-C bond [9,38].…”