Recebido em 13/2/08; aceito em 27/11/08; publicado na web em 11/5/09 FACTORIAL DESIGN USED ON THE EXTRACTION AND FIXATION OF ACID VOLATILE SULFIDES (AVS) FROM SEDIMENT SAMPLES. The AVS is defined operationally as acid volatile sulfide, which is a controlling phase on the partition of some metallic species in sediments. A Factorial design was evaluated by means of 16 experiments and using four variables: temperature, extraction time, N 2 flow, and volume of the S 2-collection solution. The factors that contributed to the efficiency of the process were the extraction time and the N 2 flow. Trapping of S 2-was efficient in AAB. The S 2-was quantified using a potentiometric procedure. Recovery tests for S 2-concentrations varying from 1×10 -5 to 1×10 -4 mol L -1 were in the range from 93 to 116%.Keywords: factorial design; sediments; AVS.
INTRODUÇÃOO sedimento é um importante compartimento do ecossistema aquático, formando uma variedade de ambientes e habitats para diferentes organismos. Além disso, atua no transporte físico, no acúmulo ou liberação de nutrientes e contaminantes servindo, consequentemente, como fonte direta e indireta destes para organismos de toda a cadeia alimentar. Trata-se, portanto, de um compartimento dinâmico onde ocorrem vários processos físicos, químicos e biológi-cos. Dependendo das condições desses processos ocorre a chamada remobilização de espécies, representando uma fonte de contaminação para todo o corpo aquático. 1 Entre as espécies que podem sofrer remobilização estão os metais, que podem existir naturalmente no ambiente. Alguns metais são considerados micronutrientes essenciais, tais como cobre e zinco, sendo necessários em pequenas concentrações para a manutenção da saúde dos seres vivos. Entretanto, quando ocorre um aumento dessas concentrações, efeitos deletérios começam a surgir. Existem outros metais que não possuem função biológica conhecida, como cádmio, chumbo e mercúrio. Nesse contexto, o aumento da concentração dos metais tornou-se uma preocupação mundial principalmente como consequência das atividades antrópicas, geradoras de despejos agrí-colas, industriais e urbanos que, inevitavelmente, atingem os corpos de água. 2 A biodisponibilidade de metais em sedimentos pode ser prevista pela teoria do equilíbrio de partição entre as fases sólida e aquosa, ou seja, o sedimento e a água intersticial. Essa teoria considera que, devido à baixa solubilidade dos sulfetos metálicos, os metais podem permanecer imobilizados no sedimento, especialmente sob condições anóxidas. 3 Os sulfetos pesquisados neste trabalho são os chamados sulfetos volatilizáveis por acidificação (SVA), ou seja, a fração mais lábil associada aos monossulfetos de ferro e manganês mais solúveis. O SVA é, portanto, obtido operacionalmente por uma extração ácida a frio. O procedimento é realizado a frio para não ocorrer a extração do sulfeto mais resistente na forma de pirita. Nesse processo de extração ocorre a volatilização do SVA na forma de H 2 S. 4 O H 2 S é arrastado e em seguida coletado em uma solução alcali...