Emprego de reagente em suspensão em sistema de injeção em fluxo: determinação espectrofotométrica de sulfato em águas naturais

Abstract

Reccebido em 2/3/01; aceito em 26/7/01 USE OF REAGENT IN SUSPENSION IN FLOW INJECTION ANALYSIS. SPECTROPHOTOMETRIC DETERMINATION OF SULPHATE IN NATURAL WATER. This paper presents an automatic procedure employing a reagent in the form of a slurry in a flow-injection system. The feasibility of the proposal is demonstrated by sulphate determination in water using the Barium Chloranilate method, which is based on the precipitation of barium sulphate. The release of a stoichiometric amount of highly colored chloranilic ions is monitored at 528 nm. The reaction is carried out in alcoholic medium in order to reduce the solubility of the reagent. A considerable improvement in the sensitivity is attained by adding ferric ions to the released chloranilic ions. An on-line filtration step to separate the excess reagent from the released chloranilic ions was necessary. In addition, a column containing a cation exchange resin was included in the manifold to remove potentially interfering ions. The proposed procedure is suitable for 30 determinations per hour and the relative standard deviation is less than 2%. The analytical curve is linear between 0.0 and 40 mg L -1 and the determination limit is about 2.0 mg L -1 SO 4 2-. Accuracy was confirmed by running several samples already analysed by a standard turbidimetric procedure.Keywords: slurry reagent; barium chloranilate; sulphate. INTRODUÇÃOInterações sólido-líquido são utilizadas em sistema de análise em fluxo (FIA) com o objetivo de quantificação. O emprego do reagente empacotado em colunas pode aumentar a eficiência da reação, pois o problema da dispersão da amostra é minimizado, porém uma restrição quando se utiliza esta técnica diz respeito à falta de reprodutibilidade, devido à degradação do reagente ou saturação dos sítios ativos que aumentam com o tempo, havendo então a necessidade de freqüente renovação da coluna e calibração 1 .Alguns autores apresentaram esta possibilidade descrevendo sistemas onde a parte sólida pode ser acomodada em coluna 2-4 , utilizando-se ou não a imobilização em partículas esféricas de celulose 5,6 . O uso de câmara de agitação também foi proposto para esta finalidade 7 , onde um contato vigoroso entre reagente pouco solúvel e amostra líquida é necessário, pois esta interação química dá origem a uma terceira espécie mensurável espectrofotometricamente.O emprego de suspensão em FIA também se constitui uma alternativa para as reações que requerem o uso de reagentes sólidos e pouco solúveis. Proposta neste sentido foi sugerida utilizando sistema automatizado, segmentado com bolhas de ar 8 .Reações que envolvem a existência de mais de uma fase apresentam problemas relacionados à complexidade deste fenômeno. Qualquer variação nas condições e manuseio de soluções que envolvem formação de colóides pode resultar em perda de precisão de uma determinação para outra. Com o uso de sistema de análise em fluxo, podem-se repetir as condições a cada ciclo, o que torna viável a reprodutibilidade do procedimento.Vários métodos analíticos têm sido propostos ...