Preparação e caracterização de pós cerâmicos de aluminatos de lítio

Abstract

Recebido em 12/9/00; aceito em 14/3/01 PREPARATION AND CHARACTERIZATION OF LITHIUM ALUMINATES CERAMIC POWDERS. The preparation of γ-LiAlO 2 by coprecipitation and sol-gel synthesis was investigated. Ceramic powders obtained by coprecipitation synthesis were prepared from aqueous solutions of aluminum and lithium nitrates using sodium hydroxide as precipitant agent. By sol-gel synthesis, the ceramic powders were prepared from hydrolysis of aluminum isopropoxide. The materials obtained by two routes of synthesis were dried at 80 o C and calcined at 550, 750, 950 and 1150 o C. The characterization was done by X-ray diffraction, infrared spectroscopy, emission and absorption atomic spectrometry, helium picnometry, specific surface area (BET method) and scanning electronic microscopy. o C by sol-gel synthesis while by coprecipitation synthesis, a mixture of crystalline phases was obtained. These results showed the superiority of the sol-gel synthesis for the preparation of pure γ-LiAlO 2 .Keywords: coprecipitation; sol-gel; aluminates. Artigo Quim. Nova, Vol. 24, No. 6, 773-777, 2001. INTRODUÇÃOO aluminato de lítio, LiAlO 2 , é um material cerâmico de grande interesse tecnológico uma vez que pode ser usado como matriz cerâmica inerte em células a combustível de carbonato fundido 1-3 . Além disso, possui propriedades como estabilidades térmica e química superiores às outras cerâmicas contendo lítio, que o torna um material adequado para produção de trítio em reatores de fusão nuclear 4-9 . Esse aluminato apresenta-se em três polimorfos: α, β e γ, com estruturas hexagonal, monoclínica e tetragonal, respectivamente. A fase γ é obtida a temperaturas maiores do que a fase α. Os cátions da fase α estão coordenados octaedricamente, enquanto os cátions na fase γ têm coordenação tetraédrica, resultando em maior densidade para a fase α( Neste trabalho, preparamos aluminato de lítio pelos processos coprecipitação e sol-gel, com o objetivo de estudar as transformações estruturais dos materiais obtidos em função da temperatura de calcinação. Os materiais foram também comparados quanto às fases cristalinas presentes, à composição estequiomé-trica e às características morfológicas. PARTE EXPERIMENTALA síntese por coprecipitação (LICOP) foi realizada a partir da mistura de uma solução aquosa 0,16 mol/L de Al(NO 3 ) 3 .9H 2 O (Nuclear) e de uma solução aquosa 0,19 mol/L de LiNO 3 (Nuclear). A esta solução, sob agitação por 1 hora e à temperatura de 80 o C, foi adicionada uma solução aquosa de NaOH (Vetec), para a obtenção de um precipitado branco. A proporção molar de Al:Li:OH utilizada foi 1:1,2:4. O precipitado foi lavado com etanol e água destilada e seco em estufa a 80°C ao ar.Na síntese via processo sol-gel (LIGEL), água destilada foi adicionada ao isopropóxido de alumínio (Merck), e a solução resultante mantida sob agitação à temperatura de 80 o C até a hidrólise total, verificada quando a liberação de isopropanol não é mais percebida. Ácido nítrico (Cinética Química) concentrado foi adicionado à mistura tornando-a uma solução ...

Caracterização estrutural, textural e morfológica de aluminato de lítio (LiAlO2) sintetizado por coprecipitação

“…Outro processo de obtenção deste material, que tem se mostrado promissor devido principalmente ao seu baixo custo e baixas temperaturas de síntese, é a coprecipitação. Nele, soluções aquosas de dois sais solúveis de lítio e alumínio (nitratos, acetatos entre outros) [10] são misturadas e após a adição de um agente precipitante obtêm-se um precipitado que é lavado, seco e posteriormente calcinado produzindo o LiAlO 2 em diferentes fases, dependendo da temperatura de calcinação [14,15].…”