Uma célula eletroquímica de fluxo para modificação permanente de tubo de grafite empregado em absorção atômica

Abstract

Recebido em 20/7/00; aceito em 29/9/00 AN ELECTROCHEMICAL FLOW CELL FOR PERMANENT MODIFICATION OF GRAPHITE TUBE EMPLOYED IN ATOMIC ABSORPTION. A flow cell assembled on the original geometry of a graphite tube to achieve permanent chemical modifier is proposed. The graphite tube operates as the working electrode. A stainless steel tube, positioned downstream from the working electrode, was used as the auxiliary electrode. The potential value applied on the graphite electrode was measured against a micro reference electrode (Ag/AgCl) inserted into the auxiliary electrode. Palladium solutions in acetate buffer (100 mmol L-1 , pH = 4.8), flowing at 0.5 mL min-1 for 60 min was used to perform the electrochemical modification. A mercury solution (1 ng) was used to evaluate the performance of the permanent palladium modifier.

Eletrodeposição de irídio em tubo de grafite como modificador químico permanente em espectrometria de absorção atômica

“…A Figura 1 ilustra a célula eletroquímica utilizada para a modificação da superfície interna do tubo de grafite. A configuração dos eletrodos foi alterada em relação a um modelo anteriormente proposto por Moreno et al 4,5 . Um mini eletrodo de referência de Ag/ AgCl (saturado com KCl) foi posicionado na entrada da célula eletroquímica com o auxílio de um suporte de acrílico.…”

“…Um volume de 1,00 mL de solução analítica de Se 4+ reagiu com 1,00 mL da solução de NaBH 4 , formando o hidreto volátil que foi transportado do reator/ separador gás-líquido por um gás inerte (argônio, 300 mL min -1 ) até a superfície do tubo de grafite modificada com Ir. O sistema de gera- ção de hidretos utilizado foi confeccionado no laboratório dos autores 4,5 . O tempo de concentração adotado foi de 60 s.…”

“…Além do uso para soluções aquosas e suspensões, o modificador químico permanente ampliou as aplicações da ETAAS para a determinação de elementos formadores de espécies voláteis como o mercúrio na geração de vapor a frio (CV-ETAAS) [4][5][6][7] e os hidretos na geração de hidretos (HG-ETAAS) [8][9][10] . Os vapores gerados quimicamente são conduzidos, por um fluxo de um gás inerte, para a parede modificada do tubo de grafite.…”