Avaliacão de programas de aquecimento para espectrometria de absorção atômica com atomizacão eletrotérmica em filamento de tungstênio

Abstract

Recebido em 6/7/99; aceito em 26/4/00 EVALUATION OF HEATING PROGRAMS FOR ELECTROTHERMAL ATOMIC ABSORPTION SPECTROMETRY USING A TUNGSTEN COIL.A tungsten coil atomizer was used to investigate the effect of heating programs with constant or variable drying temperatures on the atomization of Al, Cd, Cr and Pb. The variation of the surface temperature in the tungsten coil furnace can occur during each heating step due to the design of the power supply, that may apply constant voltages during a programmed time. For volatile elements (Cd), losses in sensitivity were observed when the program with a variable temperature was used. On the other hand, these effects are negligible for less volatile elements (Al and Cr) and any tested program, in different acidic media, could be used without appreciable changes in sensitivities. The results allow the establishment of proper heating programs for elements with different thermochemical behavior in the tungsten coil atomizer.Keywords: atomic absorption spectrometry; tungsten coil; heating programs. NOTA TÉCNICA INTRODUÇÃONos últimos 10 anos, filamentos de tungstênio de lâmpadas de retroprojetores (150 ou 250 W) vem sendo utilizados como atomizadores eletrotérmicos para espectrometria de absorção atômica 1 . O tungstênio apresenta algumas propriedades físico-químicas, tais como ponto de fusão (3407 o C), calor específico (0,133 J g -1 K -1 ) e baixa reatividade com muitos dos elementos de interesse analítico que são favoráveis para a sua utilização como atomizador eletrotérmico. Adicionalmente, a tensão superficial do tungstênio e a geometria do filamento permitem uma distribuição homogênea da solução sobre a superfície do atomizador, o que torna possível a amostragem manual com boa precisão. O atomizador de filamento de tungstênio apresenta baixo custo de implantação e de manutenção: o filamento pode ser adquirido a aproximadamente R$ 1,00, a fonte de aquecimento é de baixa potência (150 ou 250 W) e não necessita de sistema de refrigeração. Além disso, para alguns elementos que formam carbetos refratários em superfícies de grafite, tais como os lantanídeos, o uso deste atomizador é o mais indicado. A falta de equipamentos comerciais dedicados, bem como o reduzido conhecimento dos processos de formação dos átomos e as interferências observadas são as maiores dificuldades para popularização do atomizador com filamento de tungstênio.As pesquisas estão sendo desenvolvidas principalmente no Brasil e no Chile, utilizando fornos de filamento de tungstênio adaptados aos espectrômetros comerciais e nos Estados Unidos, utilizando espectrômetros construídos para operar com o filamento de tungstênio 2 , e os trabalhos utilizando o filamento de tungstênio, enfocam principalmente aplicações e instrumentação 3,4 . Os programas de aquecimento adotados utilizam tensão aplicada constante durante a secagem, o que produz um gradiente de temperatura que está relacionado às variações de resistência devido ao solvente. A temperatura ao final da secagem é de aproximadamente 700 o C. Para evitar o gradi...

Espectrometria de absorção atômica com atomização eletrotérmica em filamento de tungstênio: uma re-visão crítica

“…Oliveira et al 9 avaliaram os programas de aquecimento empregados no filamento, em especial durante a etapa de secagem, utilizando temperatura de secagem constante e variável, sendo esta a mais usual em todos os trabalhos. Para conseguir manter a temperatura constante, a tensão aplicada na etapa de secagem é reduzida gradativamente.…”

“…Entre as vantagens da técnica de ETAW pode-se destacar [5][6][7][8][9] : (a) o baixo custo de cada filamento de tungstênio, pois o mesmo é utilizado em retroprojetores e projetores fotográficos, resultando numa alta demanda de fabricação; (b) o baixo consumo de energia elétrica, da ordem de 150 ou 250 W (o filamento opera a 15 V e 10 A ou 25 V e 10 A, respectivamente); (c) alcança temperaturas de aproximadamente 3200 °C, variando de acordo com a voltagem aplicada; (d) não tem efeito de memória, pois a superfície do filamento não é porosa, (e) não necessita de sistema de refrigeração, (f) dispensa o uso de amostrador automático, devido à tensão superficial do tungstênio e (g) não ocorre a formação de carbetos refratários, o que possibilita a determinação de alguns elementos que formam carbetos em superfí-cies de grafite (como os lantanídeos).…”

Avaliação da espectrometria de absorção atômica com atomização eletrotérmica em filamento de tungstênio para determinação de arsênio em águas

“…A elevada estabilidade térmica do cálcio no filamento de tungstênio (aproximadamente 1700 ºC) (OLIVEIRA et al, 2000) concorre para que a temperatura aplicada na etapa de pirólise não seja suficiente para proporcionar a separação do cálcio por volatilização. Além disso, não deve ser descartada as recombinações na fase gasosa que também contribuem para a diminuição do sinal de absorção atômica.…”

"Avaliação do método das médias móveis no tratamento de sinais de absorção atômica de cádmio, chumbo e crômio obtidos por atomização eletrotérmica em filamento de tungstênio"

“…al. 38 . Deve-se inferir que naquele trabalho a rampa invertida iniciou-se em 0,7 V com valores decrescendo de 0,1 em 0,1 V até 0,3 V.…”