Dissolução eletrolítica para a determinação de elementos de liga em aço ferramenta por ICP-AES

Abstract

Recebido em 16/7/99; aceito em 14/12/99 ELECTROLYTIC DISSOLUTION FOR CONSTITUENTS DETERMINATION IN TOOL STEELS BY ICP-AES. Different methods have been applied to solve special problems of metal analysis.First, the solid samples of tool steels were analyzed by X-ray fluorescence. Alternatively, an on-line electrodissolution implemented in a flow injection system and conventional dissolution procedure for determination of W, Mo, V and Cr in tool steels by ICP-AES is described. The resulting analyte solutions were compared with conventional dissolution procedure and determination by ICP-AES. The electrolytic procedure presented a good performance characterized by a sample throughput of 164 determinations per hour. Results were in agreement with those obtained by conventional acid dissolution.Keywords: electrolytic dissolution; tool steels; flow system; emission spectrometry. ARTIGO INTRODUÇÃOA fusão do ferro com outros elementos de liga dá origem a aços de inúmeros tipos, destacando-se os aços especiais, entre estes os aços ferramenta, que são resistentes à corrosão e apresentam alta resistência térmica. Participam da composição quí-mica deste tipo de aço outros elementos como: tungstênio, molibdênio, vanádio, crômio, cobalto, manganês e carbono 1 . A complexidade do processo de dissolução convencional de aço ferramenta deve-se ao alto teor de metais refratários. E ainda, quanto maior o teor de tungstênio em ligas ferrosas, maior será a dificuldade de dissolução, sendo necessária a utilização de ácido fluorídrico para a completa dissolução das amostras 2 . No caso de aço ferramenta a dissolução convencional requer aproximadamente 4 horas 3 . Salienta-se que o mé-todo analítico proposto pela norma internacional (ASTM) para o aço ferramenta requer cerca de 36 horas para a determinação de todos os seus componentes 3 . Assim, pode concluir-se que a freqüência analítica depende tanto da etapa de dissolução da amostra como da técnica de quantificação e detecção. Visando atingir esse objetivo, as técnicas que dispensam a solubilização da amostra, tais como a espectrometria de emissão óptica com fonte de centelha e a espectrometria de fluorescência de raios-X, tornaram-se essenciais em laborató-rios siderúrgicos 4 . No entanto, esse procedimento analítico requer a utilização de material de referência certificado, com a mesma composição da amostra, para padronização dos equipamentos 5 e em alguns casos, não estão disponíveis no mercado. Para contornar este problema, surgiu como alternativa a utilização de padrões secundários.Alternativamente, outra proposta de análise direta em sóli-dos 6 surgiu em 1957 baseando-se no processo de dissolução eletrolítica. Posteriormente, este processo foi proposto para amostras metálicas conseguindo a solução da amostra 7,8 em 60 s. Após dissolução a solução da amostra era introduzida em um sistema de fluxo segmentado por ar, para a determinação espectrofotométrica de fósforo. Com esta técnica foi possível a análise de 20 amostras por hora.Quase duas décadas depois, esta técnica de dissoluçã...

Determination of Silicon in High-Silicon Electrical Steel by ICP-AES with On-line Sample Electrolytic Dissolution

“…This hydrolysis effect can possibly cause erroneous analytical results as a consequence of interference of the analytical procedure. An electrolytic sample decomposition method, where a conductive solution is used to carry charge, and a current is also applied between a metal sample and the electrodes, is proposed [3][4][5][6][7][8][9][10][11][12][13][14][15][16] to avoid sample-preparation procedures. Electrolytic sampling of the metal does not occur in a discrete spot compared to the Spark-OES method.…”

“…Those examined trace and major elements, like chromium, nickel, manganese and silicon contents for alloys such as stainless-steel using ICP-AES as a detector of elements. [3][4][5][6][7] This method is also used as sample-preparation for inductively coupled plasma mass spectrometry 8,9 or atomic absorption spectrometry. 10,11 Similarly, we have developed a rapid, precise and quantitative analysis method by electrolytic sample decomposition ICP-AES measurements, and have applied it for silicon, manganese, nickel, copper, aluminum, titanium, chromium, sulfur, and phosphorus determination in low-carbon steel.…”