Construção de uma cela de fluxo para medidas por espectrofotometria em fase sólida

Abstract

NOTA TÉCNICA INTRODUÇÃOO uso da espectrofotometria em fase sólida (EFS) vem crescendo devido à simplicidade, facilidade de automação e baixos limites de detecção que podem ser alcançados 1 . Nesta técnica, uma matriz sólida depositada na cela de medida é utilizada para a retenção da espécie de interesse, sendo a absorvância medida diretamente no suporte sólido 2 . A concentração in situ do analito é possível devido à acumulação desta espécie em um pequeno volume da fase sólida. Essas características são evidenciadas pelo acoplamento da EFS com sistemas de análise em fluxo (FI-EFS) 3 . Neste caso, um aumento de seletividade pode ser alcançado devido às diferenças na cinética de retenção do analito e das espécies concomitantes no suporte sólido 1,4,5 . Em procedimentos envolvendo EFS, o feixe incidente sofre tanto absorção quanto espalhamento de radiação 6 . Estes dois fatores contribuem para a atenuação da radiação que atinge o detector, o que diferencia a EFS da espectrofotometria convencional, na qual a atenuação ocorre principalmente devido aos processos de absorção. O espalhamento de radiação na cela que contém a fase sólida é a principal desvantagem da EFS, pois aumenta significativamente os desvios nas medidas. Entretanto, essa limitação vem sendo superada pelo emprego de lentes para a dispersão da radiação incidente, ou pelo posicionamento da cela próximo à entrada do sistema de detecção 3,6,7 . Para medidas em fluxo por espectrofotometria em fase sóli-da têm sido empregadas celas comerciais 8-10 ou especialmente construídas para FI-EFS 4,11 . Entretanto, celas de fluxo disponí-veis comercialmente apresentam limitações na quantidade de sólido que pode ser utilizada, podendo comprometer a sensibilidade e a faixa de resposta. O emprego de uma quantidade excessiva do suporte sólido torna crítico o espalhamento de radiação, além de aumentar a impedância hidrodinâmica do sistema. Neste trabalho, é proposta a construção e adaptação de uma cela de fluxo simples e de baixo custo para medidas por FI-EFS, que permite a utilização de maiores quantidades de material sem ocasionar excessivo aumento da impedância hidrodinâmica e do espalhamento de radiação. A reação de cobalto(II) com 1-(2-tiazolilazo)-2-naftol (TAN) imobilizado em silica funcionalizada C 18 foi utilizada para demonstrar as características da cela de fluxos proposta. PARTE EXPERIMENTAL Reagentes e soluçõesTodas as soluções foram preparadas empregando água destilada e deionizada e reagentes de grau analítico. Sílica funcionalizada C 18 (60-100 mm) obtida a partir de colunas SepPak (Waters) foi utilizada para imobilização do reagente cromogênico. Papel fotossensível foi usado nas medidas de área do feixe luminoso.

Estratégias para aumento de sensibilidade em espectrofotometria UV-VIS

“…Nos procedimentos em fluxo, utiliza-se uma coluna ou uma cela que possa ser adaptada diretamente no caminho óptico de um espectrofotômetro, sendo as medidas efetuadas simultaneamente à retenção da espécie de interesse. Desta forma, o tempo de análise é consideravelmente reduzido e as diferenças de empacotamento da fase sólida entre as medidas são evitadas 65,66 . Alguns pré-requisitos desejáveis para emprego de um sistema para medidas por espectrofotometria em fase sólida são 63,67 : reversibilidade, estabilidade da fase sólida no meio de trabalho, transparência do suporte sólido e cinética de retenção rápida.…”

Emprego de padrão único para a construção de curvas analíticas em sistema de análise por injeção em fluxo associado à espectrofotometria em fase sólida

“…A cubeta de fluxo foi construída no laboratório, segundo Teixeira et al 19 e consiste em duas placas de Perspex de 3 mm de espessura, separadas por tira de borracha de 1 mm de espessura e conectadas por parafusos para evitar vazamentos. A cubeta de fluxo foi posicionada o mais próximo possível do detector, garantindo a iluminação de toda área da cubeta que continha a fase sólida 20,21 .…”

Desenvolvimento de um dispositivo de baixo custo para medidas por quimiluminescência

“…O dispositivo proposto é mostrado na Figura 1 e consiste de uma cela de fluxo similar a anteriormente proposta para medidas por espectrofotometria em fase sólida 5 , à qual foram acoplados dois fotodiodos de silício (a, b) com área sensível de 50 mm 2 (OSD50-E, RS 846-711). A cela de fluxo foi construída empregando peças de acrílico e uma tira de borracha com 1 mm de espessura (c), presas por parafusos (não mostrados na figura).…”