Eletrodos artesanais para voltametria

Silva, Reinaldo Carvalho; Souza, Ivan Gonçalves de

doi:10.1590/s0100-40421998000400018

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“…Eletrodo de referência preparado em laboratório utilizando metodologia adaptada de Silva et ai [70].…”

Section: • Eletrodo Auxiliar De Platinaunclassified

Estudos eletroquímicos envolvendo eletrodos modificados por metaloporfirinas e aplicação na determinação de nitrato (NO3-) e nitrito (NO2-)

Rocha¹

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Hay hombres que luchan un diay son buenos Hay outros que luchan um ano y son mejores Hay quienes luchan muchos anos y son muy buenosPero hay los que luchan toda la vida Esos son los imprescindibles". (Berto/d Brecht) Dedico este trabalho à minha esposa, TEREZA. A quem agradeço pelo amor, companheirismo e paciência, demonstrados a cada instante. ~ A minha mãe, Mercedes, pelo constante incentivo. Aos meus filhos, Roberta e Leandro, a quem amo muito. AGRADECIMENTOS A Deus. Ao Prof. Dr. Mauro Bertotti que além de orientador é um grande amigo e com quem consegui os conhecimentos necessários para que este momento se tomasse realidade. Ao Prof. Dr. Lúcio Angnes pelas conversas, auxílios, dignidade de suas ações e co-orientação valiosa. Ao Prof. Dr. Sérgio Massaro pelas contribuições relacionadas ao meio ambiente e a vida. Estas, muito contribuíram para minha formação profissional, pessoal e ética. À Prof!. Dra. Maura Vicenza Rossi quem primeiramente me recebeu no Instituto de Química e a quem eu declaro meu maior respeito. pela amizade e pelas conversas. Ao Prof. Dr. Gianluca Camillo Azzellini e seus alunos Marcela e Rodrigo pelos auxílios e dúvidas sanadas. À todos os professores das Faculdades Osvaldo Cruz que, de alguma forma, me induziram para este caminho. Aos professores e funcionários do Instituto de Química pelo excelente convívio. Aos meus amigos -professores do município de Ribeirão Pires -Angélica, Elizabeth, Claudimir, Edilson, Enilda, Jorge que muito me incentivaram e em especial à Maria Aparecida, Maria Clara, Rosângela Panace e Sônia que além do incentivo me concederam suas amizades. Valdir e Vera Lúcia pela amizade e pelo incentivo. Aos técnicos Alexandre, Roberto e Wilson pelos constantes auxílios. Às secretárias da Química Analítica, Célia e Marlene, pela presteza de seus serviços e constantes bate papos. Às funcionárias Lúcia e Luciana que sempre foram muito prestativas. À todos os funcionários da Seção de Pós Graduação pela forma eficaz e bondosa como realizam os seus trabalhos. À Cristina e Fumie que muito contribuíram para que eu conseguisse maiores informações nos diversos congressos. Aos meus irmãos, João Donizetti, Inês, Odete e Ricardo; às minhas cunhadas, Esmênia e Luzia, e a minha sogra, Mafrizia (in memorian), pelo incentivo e apoio. Ao meu pai, João (in memorian), por instigar-me a fazer algo diferente. À todos que de alguma forma colaboraram no desenvolvimento deste trabalho. · Ao CNPq, CAPES, F APESP e Pró Reitoria de Pós Graduação da USP pelo suporte financeiro.P.S. Peço desculpas se por acaso tenha esquecido de agradecer alguém. RESUMO-I RESUMO O presente trabalho inclui duas etapas da pesquisa. Na primeira fase do projeto, a oxidação eletroquímica do nitrito em eletrodo de carbono vítreo modificado com um filme obtido eletrostaticamente de Co-TRP/Zn-TPPS, foi investigada em pH 4,7. Um aumento de corrente foi detectado em 0,75V, cujo máximo foi proporcional à concentração do íons nitrito, exibindo uma dependência inversa com a espessura do filme . A velocidade de transferência de car...

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“…Eletrodo de referência preparado em laboratório utilizando metodologia adaptada de Silva et ai [70].…”

Section: • Eletrodo Auxiliar De Platinaunclassified

Estudos eletroquímicos envolvendo eletrodos modificados por metaloporfirinas e aplicação na determinação de nitrato (NO3-) e nitrito (NO2-)

Rocha¹

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“…Esta é preenchida com solução de KCl saturada, contendo também íons Ag + (aq). A ponta porosa deste eletrodo foi obtida com a fixação de material microporoso (utilizado separador de baterias) sob pressão no interior (na extremidade inferior) da ponteira (PEDROTTI et al, 1996;SILVA et al, 1998SILVA et al, e 2000RICHTER et al, 2003…”

Section: -Célula Eletroquímica E Eletrodosunclassified

Desenvolvimento de procedimentos de digestão de biodiesel assistidos por radiação ultrassônica visando à determinação de metais por técnicas eletroquímicas

Freitas¹

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This thesis presents the use of ultrasonic radiation for the digestion of biodiesel samples (B100) for the determination of metal ions by electrochemical stripping techniques (potentiometric and voltammetric) using a glassy-carbon electrode modified with a mercury film. Biodiesel samples (50 mg) were subjected to digestion in glass tubes with a mixture of 3.0 mL of concentrated HCl and 4.4 ml H 2 O 2 (30%), placed in an ultrasonic bath (40 kHz and 120 W) exactly on the higher intensity region (piezoelectric) of the ultrasound and sonicated for 40 min at room temperature (~ 20°C). These parameters were optimized using the chemometric technique of factorial design for the analysis of biodiesel samples spiked with ethanolic standard solutions of zinc, cadmium, lead and copper. Recovery values between 97 and 107% were observed in the optimal conditions found to zinc, cadmium, lead and copper. Residual carbon content (RCC) values after digestions were in the range of 3.05 to 3.75%. The simultaneous determination of zinc, cadmium, lead and copper using anodic stripping voltammetry revealed limit of detection (LD) values of 44 ng kg-1 ; 30 ng kg-1 ; 145 ng kg-1 ; 96 ng kg-1 , respectively. Additionally, biodiesel samples (100 mg) were also treated in glass tubes with a mixture of 1.59 mL concentrated HCl and 3.0 ml H 2 O 2 (30%) under sonication of an ultrasonic probe (sonication time 12.5 min, 25% amplitude, pulse of 5.0 s and time interval of 2.0 s). The parameters were also optimized employing the chemometric technique of factorial design for the analysis of spiked samples. Recovery values between 95 and 104% were observed in the satisfactory condition for zinc, cadmium, lead and copper. RCC values after digestions comprised values between 0.43 to 0.54%. For the simultaneous determination of zinc, cadmium, lead and copper using anodic stripping voltammetry obtained in the digestates employing the ultrasonic probe, the LD values found respectively for zinc, cadmium and copper were 25 ng kg-1 and for lead 56 ng kg-1. All results obtained using assisted digestion by ultrasonic bath and / or ultrasonic probe indicate that the proposed methods for the biodiesel sample preparation presents a comparable performance to traditional methods of digestion using acid blends, or yet digestions assisted by microwave radiation.

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Determinação de fosfato por eletrodos modificados com quitosana

Lindino

Meotti

et al. 2011

Acta Sci. Technol.

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RESUMO.A utilização de biomassas como membranas seletivas à espécies químicas em eletrodos modificados tem avançado muito nos últimos anos, com a quitosana sendo um material barato, versátil e disponível como modificador. Este trabalho descreve a construção de um eletrodo modificado com quitosana como um sensor aos íons fosfato. Foram estudadas diferentes metodologias de preparação desses eletrodos, sendo que o construído com microesferas de quitosana e trocador iônico nitrato foi o mais eficiente, com correlação acima de 0,99 e faixa linear de concentração de fosfato entre 5,1 x 10 . Não há interferência significativa de íons iodeto e brometo, mas os íons cloreto apresentam pequena interferência.Palavras-chave: sensor, troca iônica, fosfato.ABSTRACT. Chitosan modified electrodes for phosphate determination. The use of biomass as selective membranes for chemical species in modified electrodes has been advancing in the last few years, with chitosan being a cheap, versatile and available material. This work describes the construction of an electrode modified with chitosan with a sensor to the phosphate ions. Different methodologies of preparation of these electrodes were studied, whereas the one built with chitosan microspheres and ionic conductor nitrate was the most efficient, with correlation above 0.99 and linear curve between 5.1 x 10 . There is no significant interference of iodide and bromide ions, but the chloride ions present small interference.Keywords: sensor, ionic change, phosphate. IntroduçãoUm sensor eletroquímico modificado é construído, adicionando-se espécies quimicamente ativas imobilizadas no substrato do eletrodo, com o objetivo de se controlar a natureza físico-química da interface eletrodo/solução. A grande vantagem desses métodos eletroanalíticos é o baixo ou nenhum consumo de reagentes, o que propicia menor custo nas análises e pequeno impacto ambiental causado pelos resíduos químicos gerados (WANG, 1991).A utilização de biomassas como membranas seletivas a espécies químicas em eletrodos modificados é um campo muito promissor. Entre elas, a quitina é a segunda principal fonte de biomassa -produzida por uma grande variedade de animais marinhos, insetos e fungos, e a maior parte da produção de quitina é proveniente de exoesqueletos de animais marinhos (ROBERTS, 1992). A reação de desacetilação da quitina em quitosana é um processo extremamente importante e este biopolímero pode ser utilizado como adsorvente na forma de flocos, pó ou microesferas. Neste caso, a protonação dos grupos amino torna esse material adequado para o uso como trocador iônico (VALENTINI et al., 2000;VITALI et al., 2008).As estruturas da quitina e da quitosana são constituídas por unidades de 2-acetamido-2-deoxi-Dglicopiranose e 2-amino-2-deoxi-D-glicopiranose, unidas por ligações glicosídicas β. Entretanto, os polímeros diferem quanto à proporção relativa dessas unidades e quanto à solubilidade. Na estrutura da quitina, que é insolúvel na maioria dos solventes testados, predominam unidades de 2-acetamido-2-deoxi-D-glico...

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Eletrodos artesanais para voltametria

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Estudos eletroquímicos envolvendo eletrodos modificados por metaloporfirinas e aplicação na determinação de nitrato (NO<sub>3</sub><sup>-</sup>) e nitrito (NO<sub>2</sub><sup>-</sup>)

Estudos eletroquímicos envolvendo eletrodos modificados por metaloporfirinas e aplicação na determinação de nitrato (NO<sub>3</sub><sup>-</sup>) e nitrito (NO<sub>2</sub><sup>-</sup>)

Desenvolvimento de procedimentos de digestão de biodiesel assistidos por radiação ultrassônica visando à determinação de metais por técnicas eletroquímicas

Determinação de fosfato por eletrodos modificados com quitosana

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