Determinação de fósforo em aços por espectrometria de absorção atômica no forno de grafite

Abstract

steel samples by graphite furnace atomic absorption spectrometry, using the Zeeman effect background correction and the STPF conditions is proposed. The effect of iron (III) on the phosphorus signal was studied. It was verified, through the pyrolysis temperature curves, that iron (III) is an efficient chemical modifier, thermically stabilizing phosphorus up to 1400 o C. The phosphorus signal increases with the iron (III) concentration, but in the range, which corresponds to the usual concentrations of iron in the sample solutions, the increase is small. Phosphorus was determined in three standard reference materials, after its dissolution in a mixture of hydrochloric and perchloric acids in a PTFE bomb. The agreement with the certified concentration values was excellent. Iron (III) was added to the reference analytical solutions prepared in the blank of the dissolution, while the sample solutions were measured directly, since they already contained the modifier. The detection limit (k = 2) was 0.0042% of phosphorus in the steel sample.Keywords: graphite furnace atomic absorption spectrometry; steel; phosphorus. ARTIGO INTRODUÇÃOA espectrometria de absorção atômica no forno de grafite (GFAAS) é pouco utilizada na determinação de fósforo. Apenas quatro referências foram encontradas na literatura [1][2][3][4] , sobre a determinação de fósforo em aços e ligas, após dissolução ácida das amostras. Uma das razões, é que as linhas de ressonância para este elemento estão na região entre 167,2 e 178,8 nm, não utilizável em instrumentos convencionais, por causa da necessidade de vácuo ou purga com um gás inerte. L'vov e o C. Ainda assim, neste dublete, a sensibilidade é cerca de 100 vezes menor do que nas linhas de ressonância 6 . Além disso, Persson e Frech 7 observaram, através de cálculos teóricos e dados experimentais, perdas de fósforo antes da atomização, na forma de sub-óxidos e/ou moléculas do dímero de modo que para obter resultados reprodutíveis, recomendaram controle da temperatura final do forno e também da atmosfera dentro do tubo de grafite. Para diminuir as perdas e aumentar a sensibilidade, é importante a formação de uma fase termicamente estável. O grafite eletrolítico, mais ativo do que o pirolítico, e principalmente ativado com gás oxigênio, é capaz de estabilizar o fós-foro, conforme verificado por este autor e colaboradores 8 . No entanto, ainda assim, grandes quantidades de fósforo são perdidas antes da atomização, de modo que uma determinação sem um modificador químico não tem importância prática. Ediger 9 propôs o uso de lantânio como modificador para fósfo-ro, que foi usado em algumas aplicações analíticas 4,10-12 . Ní-quel também foi usado como modificador 3,13 , já que havia se mostrado eficiente na determinação do análogo arsênio 14,15 . Saeed e Thomassen 16 listaram 21 elementos que melhoram a sensibilidade do fósforo, mas os dados foram baseados em altura de pico, não refletindo, portanto, a eficiência da atomização. A modificação da superfície do tubo de grafite com zircônio também foi propos...

Selective reduction of arsenic species by hydride generation - atomic absorption spectrometry. Part 2 - sample storage and arsenic determination in natural waters

“…An important aspect for speciation is the study of the conditions for sample preservation once the physicochemical characteristics of the system must remain unaltered. The various equilibria occurring in natural waters involving metal ions make the sample preservation critical, as changes between arsenate and arsenite can be caused by bacterial activity, as well as by oxidising or reducing components in the natural water 19 . In general, the addition of acids has been recommended for natural water Concentration /ng As mL -1 Concentration /ng As mL -1 Concentration /ng As mL -1 preservation 7 but this procedure can not be used for arsenic speciation, as it would affect the arsenic forms present.…”

Química analítica brasileira durante os 25 anos da SBQ: contexto atual e senso comum

“…A evolução da química analítica brasileira já foi avaliada em trabalhos publicados na literatura internacional 1,2 e nacional [3][4][5] . Apesar de adotarem diferentes estratégias, o contínuo crescimento qualitativo e quantitativo da área foi retratado.…”

Assessment of Groundwater Quality from the Belém Based on Physicochemical Parameters and Levels of Trace Elements Using Multivariate Analysis

“…Para tanto, é comum a utilização de técnicas analíticas bastante sensíveis, tais como espectrometria de absorção atômica com chama (FAAS), 8,9 espectrometria de absorção atômica com atomização eletrotérmica em forno de grafite (GFAAS), 10,11 espectrometria de emissão óptica com plasma acoplado indutivamente (ICP-OES) 12,13 e espectrometria de massa com plasma acoplado indutivamente (ICP-MS), 14,15 por oferecerem algumas vantagens comparadas com outras técnicas analíticas. 16 Dentre as técnicas espectroanalíticas citadas, a espectrometria de absorção atômica em forno de grafite, torna-se interessante na determinação de elementos traço em amostras de águas subterrâneas, uma vez que apresenta alta seletividade e sensibilidade, baixos limites de detecção e quantificação. Além disso, utiliza pequenas quantidades de amostra e permite a análise direta com o mínimo de preparo de amostra.…”