Sulfonamidas em leite por cromatografia líquida de alta eficiência com derivação pré-coluna e detecção por fluorescência

Abstract

Resumo -O objetivo deste trabalho foi avaliar e validar um método para deteminação de resíduos de sulfatiazol (STZ), sulfametazina (SMZ) e sulfadimetoxina (SDM) em leite UHT integral. A extração foi realizada com diclorometano e coluna de extração em fase sólida de sílica. Os resíduos, após derivação com fluorescamina, foram quantificados por cromatografia líquida de alta eficiência com detector de fluorescência. O limite de detecção das três sulfas em amostra de leite integral foi 0,3 µg L para SDM, com coeficientes de variação entre 4,4 e 6,6%. Os valores de recuperação para STZ, SMZ e SDM foram 63,2, 91,2 e 63,2%, respectivamente. Considerando o limite máximo de resíduo estabelecido pela legislação brasileira de 100 µg kg -1 para a soma das concentrações totais de STZ, SMZ e SDM, o método descrito permite a determinação simultânea dos três analitos em amostras de leite UTH integral.Termos para indexação: fluorescamina, sulfonamida, sulfametazina, sulfadimetoxina. Sulfonamides in milk by high performance liquid chromatography with pre-column derivatization and fluorescence detectionAbstract -The objective of this work was to evaluate and validate a method for analysis of sulfathiazole (STZ), sulfamethazine (SMZ) and sulfadimethoxine (SDM) residues in milk. Extraction was carried out with diclhoromethane followed by silica solid phase extraction. The extracts were derivatizated with fluorescamine and quantified by reversed-phase high performance liquid chromatography with fluorescence detection. The detection limit for the three sulfonamides was 0.3 µg L -1 and the quantification limit was 1 µg L -1 for STZ and SMZ and 2.5 µg L -1 for SDM, with coefficient of variation ranging from 4.4 to 6.6%. The recoveries for STZ, SMZ and SDM were 63.2, 91.2 and 63.2%, respectively. Considering that Brazilian regulation sets maximum residue limit in milk of 100 µg kg -1 for total sulfonamide concentrations (STZ, SMZ and SDM), the present method is adequate to quantify the residues of three sulfonamides simultaneously in UHT milk.

Estudo da degradação do trimetoprim e do sulfametoxazol utilizando peróxido de hidrogênio (H2O2) eletrogerado por eletrodos de difusão gasosa (EDG)

“…Os efluentes podem ser gerados também através do descarte de medicamentos com prazo de validade vencido. A contaminação ambiental pode ocorrer da disposição de resíduos provenientes de indústrias farmacêuticas em aterros sanitários, contaminando as águas do subsolo (25) Os tratamentos convencionais de efluentes orgânicos baseiam-se em processos químicos, biológicos ou incineração térmica. O processo químico para o tratamento desses efluentes é restrito, pois além do alto consumo de produtos químicos altamente oxidantes, há o risco de formação de compostos de maior toxicidade (11).…”

Μελέτη Παραγωγοποίησης Σουλφοναμιδίων. Ανάπτυξη Και Επικύρωση Μεθόδων Ταυτόχρονου Προσδιορισμού Τους Με Υγρή Χρωματογραφία Υψηλής Πίεσης Και Εφαρμογή Σε Βιολογικά Δείγματα Και Τρόφιμα

“…Επίσης, έχει εφαρμοστεί MLC [79,121] καθώς και UPLC συζευγμένη με MS [101]. Οι ανιχνευτές που έχουν χρησιμοποιηθεί είναι φασματοφωτόμετρο UV-vis [60,77,100,[106][107][108]115,117,119], φθορισμόμετρο [75,104,118], DAD [103,105,109,111,112,116,120,121], ανιχνευτής χημειοφωταύγειας [108] και ηλεκτροχημικός [122]. Για το διαχωρισμό των σουλφοναμιδίων έχουν χρησιμοποιηθεί στήλες C 8 [60,107], C 18 [60,71,72,75,77,[100][101][102][103]106,[108][109][110][112][113][114][115][116][117][118]…”

Desenvolvimento de métodos analíticos para extração e pré-concentração de sulfonamidas totais em amostras de leite e carne bovina

“…SAs são resistentes às altas temperaturas (processo de pasteurização, ultra pasteurização, cozimento e fritura), e podem ser excretadas no leite e no tecido animal. Desta forma, a longa exposição humana dada pela ingestão contínua de alimentos contendo resíduos de SAs pode proporcionar sérios riscos à saúde (ALABURDA et al, 2007;DMITRIENKO et al, 2014;MACEDO, 2012;MARTINS et al, 2014;MONTANARO, 1998;RANG et al, 2016). O desenvolvimento de problemas cardíacos, disfunções hepáticas e digestivas e reações alérgicas, tais como dermatites, urticárias, rinites e asma brônquica são alguns dos efeitos adversos.…”

“…No intuito de promover a segurança dos alimentos de origem animal produzidos no DMITRIENKO et al, 2014;MONTANARO, 1998). Contudo, longos períodos de exposição às SAs, podem causar sérios efeitos adversos à saúde humana, como resistência bacteriana, reações de hipersensibilidade com febre, mal-estar e prurido 3 , supressão da atividade enzimática, alteração da flora intestinal, distúrbios das vias urinárias (cristalúria 4 ); distúrbios do sistema hematopoiético 5 ; anemia hemolítica aguda; agranulocitose 6 ; anemia aplástica 7 ; e, em casos mais graves, há evidências de efeitos carcinogênicos (ALABURDA et al, 2007;DMITRIENKO et al, 2014;MARTINS et al, 2014;MONTANARO, 1998;RANG et al, 2016). Por esta razão, recomenda-se que as SAs não sejam administradas por gestantes e lactantes visto que estes fármacos podem permear a placenta e são secretados no leite (FERNANDES et al, 2015).…”