Decomposição de amostras de solos assistida por radiação microondas: estratégia para evitar a formação de fluoretos insolúveis

Abstract

A decomposição de amostras que contêm elevados teores de Si, utilizando mistura com os ácidos nítrico e fluorídrico, pode provocar a precipitação de fluoretos de Al(III), Ca(II), Fe(III) e Mg(II) durante a digestão, impedindo a recuperação total desses elementos. Visando minimizar esse problema, foram testados quatro procedimentos aplicados a diferentes amostras de solos. O procedimento mais eficiente envolveu a decomposição assistida por radiação microondas, seguida pela separação do material sólido residual com elevado teor de Si do sobrenadante ácido. A fração residual foi solubilizada usando HF concentrado e, após complexação com ácido bórico, essa solução foi misturada à fase líquida do digerido. Os teores de metais nos digeridos foram determinados por espectrometria de emissão óptica em plasma induzido (ICP OES) e a exatidão foi demonstrada aplicando o procedimento proposto em amostras provenientes do programa colaborativo International Soil-Analytical Exchange (ISE, Wegening Agricultural University, Holanda) e em amostra certificada de solo proveniente do National Institute of Standard and Technology (NIST, SRM 2709), que apresentou respectivamente, os seguintes percentuais de recuperação: 100,0 ± 2,6; 99,5 ± 1,9; 108,5 ± 2,7; 94,6 ± 8,9; 92,2 ± 9,7; 95,7 ± 1,8; 96,7 ± 2,7; 95,2 ± 0,6; 103,6 ± 2,6 e 96,1 ± 1,6 para, Al, Ba, Ca, Cr, Cu, Fe, Mg, Mn, V e Zn.Termos de indexação: digestão de solo, ácido fluorídrico, análises de solo, solos.(1) Recebido para publicação em agosto de 2004 e aprovado em maio de 2005.

Chromium in Soil Organic Matter and Cowpea After Four Consecutive Annual Applications of Composted Tannery Sludge

“…The selection of this method was based on the objective of estimating the environmental availability of trace elements. Thus, recovery of the Cr in the reference samples may be considered satisfactory when compared to the methods using HNO 3 , HCl, H 2 O 2 , and HF (Chen and Ma, 2001;Vieira et al, 2005).…”

Use of legal reserve areas as geochemical background in hydrosedimentology studies¹

“…According to Milagres et al (2007), for accurate and reproducible results, the coefficient of variation (CV) in a series of determinations (precision) can vary up to 10 %, while the CV between different series (reproducibility) should be less than 20 %. Considering that the 3051A method using concentrated nitric acid is a method of incomplete sample decomposition, the recovery rates in this study were very significant for all elements analyzed compared with other studies with much more energetic digestions, as used by Vieira et al (2005).…”

Estudo da matéria orgânica e composição elementar de solos arenosos de regiões próximas a São Gabriel da Cachoeira no Amazonas

“…Atualmente, encontram-se na literatura diferentes metodologias empregadas para a decomposição de amostras de solo (Bettinelli et al, 2000;Sandroni et al, 2003;Vieira et al, 2005 Segundo Hoening e Kersabiec (1996), para fins ambientais um ataque ácido forte usando água régia (HNO 3 + HCl) é geralmente satisfatório na determinação de elementos traços em amostras de solos, sedimentos e rochas. De uma forma geral, os procedimentos de decomposição total empregados para amostras de solo diferem entre si quanto ao sistema de aquecimento e à mistura de ácidos empregados.…”