Методами рентгеновской дифрактометрии, электронной сканирующей и просвечивающей микроскопии, а также дифференциальной калориметрии исследованы изменения структуры нанокристаллического порошка BaTiO3 и таблеток, полученных из этого порошка, после последующих высокотемпературных отжигов на воздухе. Показано, что, начиная с температуры отжига, равной T=1200oC, в таблетках наряду с фазой BaTiO3 образуется значительное количество фазы Ba2TiO4. Эта фаза является равновесной --- при понижении температуры отжига до 700-600oC она практически исчезает, а при повторном повышении температуры отжига до 1200oC восстанавливается фактически до исходного состояния. Отжиги порошкообразных образцов к образованию новых фазовых состояний не приводят. С отжигом растет только размер их кристаллитов. Обсуждается вероятная причина появления в таблетках фазы Ba2TiO4 и ее отсутствие в свободных порошках. DOI: 10.21883/FTT.2017.06.44490.230
Проведены детальные рентгеновские и электронно-микроскопические исследования порошков Cs 2 SO 4 , состоящих из шароподобных и пластинчатых кристаллитов. Установлено, что распределение интенсивности рентгеновских рефлексов в обоих случаях кардинально отличается друг от друга, сохраняя свое положение на оси углов дифракции в соответствии с базой данных PDF-2. Электронно-микроскопические микродифрак-ционные исследования ориентации развитых поверхностей пластинчатых кристаллитов выявили 4 различных направления, однако эти направления не смогли обеспечить текстурного усиления целого ряда наблюдаемых (hkl) отражений. Сделано заключение, что в основе перераспределения интенсивностей лежит сферичность рентгеновских волн, падающих на образец.Работа выполнена в рамках научного плана ИФТТ РАН. DOI: 10.21883/FTT.2018.02.45397.240 1. Введение B настоящее время большое внимание уделяется изучению структурного состояния и фазовых трансфор-маций наноскопических систем при изменении размера кристаллитов [1][2][3][4][5][6][7][8][9][10][11][12][13]. При этом используются стандарт-ные методы рентгеноструктурного анализа поликристал-лических материалов, основанные на кинематической теории дифракции, которые по определению предпола-гают падающую на объект исследования рентгеновскую волну плоской. Влияние сферичности волны обычно не учитывается. Она учитывается при исследовании высокосовершенных монокристаллов в динамической теории дифракции, основанной на многократном рассе-янии одной и той же волны внутри кристалла. В этом случае в экспериментах наблюдаются многочисленные эффекты, неизвестные для кинематического прибли-жения. Это и эффект Бормана, и эффект маятнико-вых осцилляций (эффект Пенделлезунга) и эффекты фокусировки дифрагированных волн и многие другие. Однако наш опыт определения структуры нанопорош-ков и нанокерамик показал, что часто распределение интенсивности рентгеновских рефлексов для данного фазового состава не соответствует вычисленному для известной пространственной группы симметрии. Более того, если проанализировать данные базы PDF-2 для одного и того же вещества, то оказывается, что рас-пределения интенсивностей I(hkl) сильно изменяются от карточки к карточке. Самым простым объяснением такого расхождения могло бы быть влияние текстуры образцов в разных экспериментах. Однако это не всегда так. Недавно мы опубликовали работу, посвященную влиянию формы кристаллитов на интенсивности рент-геновских рефлексов нанокристаллических порошков YBO 3 , синтезированных из аморфных прекурсоров [14]. Выбор ортобората иттрия был обусловлен тем, что существовали разногласия по поводу его структуры при комнатной температуре как таковой и структу-ры его высокотемпературной фазы, образующейся при температуре ∼ 1000 • C [15][16][17][18][19][20][21][22][23][24][25]. Так в базе структур-ных данных PDF-2 считалось, что в обоих случаях борат иттрия имеет гексагональную решетку фатерита и пространственную группу симметрии S.G. P63/m для низкотемпературной фазы и S.G. P63/mmc для высокотемпературной фазы. Это же утверждается и в работах ...
scite is a Brooklyn-based organization that helps researchers better discover and understand research articles through Smart Citations–citations that display the context of the citation and describe whether the article provides supporting or contrasting evidence. scite is used by students and researchers from around the world and is funded in part by the National Science Foundation and the National Institute on Drug Abuse of the National Institutes of Health.
hi@scite.ai
10624 S. Eastern Ave., Ste. A-614
Henderson, NV 89052, USA
Copyright © 2024 scite LLC. All rights reserved.
Made with 💙 for researchers
Part of the Research Solutions Family.