The nuclear spin-lattice relaxation time T, of protons in single crystals of the hydrogenbonded ferroelectrics colemanite, KFCT, and TGS is measured between 8 and 60 MHz and between +SO "C and -100 "C by applying 90"-t-90" pulse sequences. In all crystals there are several contributions to the relaxation rate T;l. Near the ferroelectric transition a ferroelectric contribution appears which is superimposed on a general behaviour according to one or two B P P type curves from which the corresponding activation energies are estimated. I n colemanite and KFCT the ferroelectric relaxation rate shows a. frequency independent logarithmic singularity whereas in TGS a more complicated behaviour is observed. With respect to colemanite and KFCT these results are interpreted by applying established theories whereas for describing the behaviour of TGS several models are discussed.Es wird die Kernspin-Gitter-Relaxationszeit T, von Protonen in Einkristallen der Wasserstoff-gebundenen Ferroe1ekt)rika Colemanit, KFCT und TGS zwischen 8 und 60 MHz mit 90°-t-900-Impu1sfolgen zwischen +SO "C und -100 "C gemessen. I n allen Kristallen enthalt die Relaxationsrate T;l verschiedene Beitrage. Dem generellen Verlauf entsprechend einer oder zweier BPP-Abhangigkeiten, ans denen die zugehorigen Aktivierungsenergien berechnet werden, ist in der Nahe des ferroelektrischen Umwandlungspunkt,es ein weiterer ferroelektrischer Beitrag iiberlagort. Die zugehorige Relaxationsrate zeigt in Colemanit und KFCT eine frequenzunabhangige logarithmische Singularitat, wahrend sich in TGS ein komplizierteres Verhalten ergibt. Fur Colemanit und KFCT werden die Ergebnisse mit Hilfe bestehender Theorien gedeutet, wahrend zur Beschreibung von TGS verschiedene Modelle diskutiert werden.
Ausgehend von racem. und optisch aktiven disubstituierten Cyanessigestern wurden dic 3-Aminopropanole 5a-5d hergestellt. Dabei envies sich die Reduktion der Cyanessigester in 2 Stufen als erfolgreicher als die direkte Umsetzung mit LIAIH,. Zunachst wurde die Nitrilgruppe katalytisch zur Aminogruppe hydriert, dann mit LiAIH, die Esterfunktion reduziert. Die racem. und optisch aktiven cyclohexylsubstituierten 3-Aminopropanole 5e und 5f wurden durch Hydrierung von 5c und 5d mit Pd/C erhalten. Die absolute Konfiguration der optisch aktiven 3-Aminopropanole wurde aus der der Ausgangsverbindungen abgeleitet.
Chiral 3-Amhopropanols, I: Syntheses of the Racemates and the EnantiomersStarting from racem. and optically active disubstituted cyanoacetates the 3-aminopropanols 5a-5d were synthesized. Reduction of the cyanoacetates in two steps was more effective then direct reduction with LiAIH,. Firstly the nitrile group was catalytically hydrogenated to the amino group. then the ester function was reduced with LiAIH,. The racem. and optically active 3-amino(cyclohexyl)propanols 5e and 5f were obtained by hydrogenation of Sc and 5d with Pd/C. The absolute configurations of the optically active 3-aminopropanols were deduced from those of the starting compounds. 0365-6233/85/N/O74)593 $ 02.50/0 0 VCH Verlagsgesellschah mbH, D-6940 Weinheim. 1985 Knabe und Buchkeit Arch. Pharm. 594
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