Abstract:The present work presents a simple and didactic approach regarding some concepts involved in voltammetric techniques, starting from some basic principles of electrochemistry and advancing to the field of electroanalysis, passing through a discussion of mass transport phenomena, and culminating in a breakdown between different types of voltammetric techniques.Keywords: Voltammetry; electrochemical; mass transport. ResumoO presente trabalho apresenta uma abordagem simples e didática sobre conceitos envolvidos nas técnicas voltamétricas, partindo de alguns princípios básicos de eletroquímica e avançando para o campo da eletroanálise, passando por uma discussão sobre os fenômenos de transporte de massa e culminando numa classificação entre os diferentes tipos de técnicas voltamétricas.Palavras-chave: Voltametria; eletroquímica; transporte de massa.
Neste trabalho é proposto um novo método para a determinação espectrofotométrica simples e rápida de azitromicina em formulações farmacêuticas. O método está baseado na reação de transferência de carga entre a azitromicina e a quinalizarina em meio de metanol. O efeito de diversas variáveis foi avaliado com o intuito de alcançar máxima sensibilidade analítica. A reação de transferência de carga foi caracterizada, sendo determinadas a estequiometria da reação, a absortividade molar aparente e a constante de associação. Melhores resultados foram obtidos em meio de metanol e com uma concentração de quinalizarina de 50 mg L -1 . Nestas condições, o ânion radicalar (produto da reação de transferência de carga) foi formado imediatamente após a mistura dos reagentes, apresentando máxima absorção em 564 nm. O método apresentou um limite de detecção de 0,35 mg L -1 e um limite de quantificação de 1,2 mg L -1 , sendo aplicado com sucesso na determinação de azitromicina em três amostras de medicamentos comerciais contendo azitromicina. This paper proposes a new method for simple and fast spectrophotometric determination of azithromycin in pharmaceutical formulations. The method is based on the charge transfer reaction between the azithromycin and quinalizarin in methanol medium. In order to achieve maximum sensitivity the effect of some chemical variables such as the type of solvent, reagent concentration and reaction time were evaluated. The reaction was characterized in terms of stability of the product formed and its stoichiometry, and the apparent molar absorptivity and association constant were derived. Best conditions for the analytical determination of azithromycin were observed in methanol medium with a quinalizarin concentration of 50 mg L -1 . At these conditions, the radical anion (absorbing specie) was formed in the medium immediately after mixing of the reagents and showed maximum absorption at 564 nm. The method presented a limit of detection of 0.35 mg L -1 and a limit of quantification of 1.2 mg L -1 . It was successfully applied in the determination of azithromycin in three commercial pharmaceutical formulations of azithromycin and no matrix interferences were observed.
Recebido em 16/9/09; aceito em 8/12/09; publicado na web em 25/3/10 SPECTROPHOTOMETRIC DETERMINATION OF CEPHALEXIN IN PHARMACEUTICAL FORMULATIONS EXPLORING ITS CHARGE TRANSFER REACTION WITH QUINALIZARIN. This work proposes a new simple and fast spectrophotometric method for cephalexin determination in pharmaceutical formulations. The method is based on the charge transfer reaction between cephalexin and quinalizarin in dimethylsulfoxide medium. Several analytical parameters related to the system were optimized and the reaction was characterized in terms of stoichiometry. Also, association constant and apparent molar absorptivity of the product were determined. The method presented a limit of detection of 0.46 mg L -1 and a quantification limit of 1.5 mg L -1. It was successfully applied in the determination of cephalexin in two samples of commercial pharmaceutical formulations.Keywords: cephalexin; charge transfer reaction; spectrophotometry. INTRODUÇÃOA primeira fonte das cefalosporinas, Cephalosporium acremonium, foi isolada em 1948 a partir do micro-organismo denominado Brotzu do mar, em uma localidade próxima a uma saída de esgoto na costa da Sardenha, Itália. Foi constatado que os filtrados não tratados de cultura destes micro-organismos inibiam in vitro o crescimento de Staphilococcus aureus. Posteriormente, verificou-se que os líquidos de culturas nos quais o fungo da Sardenha era cultivado continham três antibióticos distintos, que foram denominados inicialmente de cefalosporina P, N e C. Com o isolamento do núcleo ativo da cefalosporina C, o ácido 7-aminocefalosporânico, e com o acréscimo de cadeias laterais, foi possível produzir substâncias semissintéticas com uma atividade antibacteriana muito maior do que a substância original. A partir desta constatação foram produzidas as cefalosporinas de primeira geração, entre estas a cefalexina (ácido 7-(D-2-amino-2-fenilacetamido)-3-metil-8-oxo-5-tia-1-azabiciclo [4.2.0]oct-2-eno-2-carboxílico), um antibiótico largamente utilizado na medicina humana para o combate de diversos tipos de infecções. A cefalexina (Figura 1) é extensamente comercializada no Brasil, uma vez que está presente em diversas formulações farmacêuticas de diferentes fabricantes. 1No Brasil, atualmente, a automedicação constitui-se em um grave problema de saúde pública. Os antibióticos aparecem em segundo lugar entre os medicamentos mais utilizados pela população, sendo superados apenas pelos analgésicos. No caso dos antibióticos, o seu uso exagerado, entre outros fatores, pode levar ao aumento da resistência bacteriana, tornando o medicamento cada vez mais ineficaz no tratamento da infecção.2 Neste contexto, o controle rigoroso das quantidades administradas aos pacientes pode ser considerado um assunto de importância social e econômica. Sem dúvida alguma, um dos aspectos importantes deste processo diz respeito ao controle das quantidades de princípios ativos presentes em medicamentos comerciais, o que exige o desenvolvimento de metodologias analíticas rápidas, simples, baratas e confiáveis...
In this present work, a fluorescence method for azithromycin (9-deoxo-9a-aza-9a-methyl-9a-homoerythromycin) determination in pharmaceutical formulations is proposed. The method is based on the synchronous fluorescence (Δλ = 30 nm, 482 nm) produced when azithromycin is derivatized in strong acidic medium (9.0 mol L(-1) HCl). The influence of the derivatization conditions (acid concentration, reaction time and temperature) was studied. Also, the possible reaction mechanism was discussed. In the optimized conditions, the method presented a limit of detection of 0.23 mg L(-1) and a limit of quantification of 0.76 mg L(-1). The developed procedure was successfully applied in the determination of azithromycin in pharmaceutical formulations.
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