This work presents the use of Raman spectroscopy and chemometrics for on-line control of the fermentation process of glucose by Saccharomyces cerevisiae. In a first approach, an on-line determination of glucose, ethanol, glycerol, and cells was accomplished using multivariate calibration based on partial least squares (PLS). The PLS models presented values of root mean square error of prediction (RMSEP) of 0.53, 0.25, and 0.02% for glucose, ethanol and glycerol, respectively, and RMSEP of 1.02 g L(-1) for cells. In a second approach, multivariate control charts based on multiway principal component analysis (MPCA) were developed for detection of fermentation fault-batch. Two multivariate control charts were developed, based on the squared prediction error (Q) and Hotelling's T(2) . The use of the Q control chart in on-line monitoring was efficient for detection of the faults caused by temperature, type of substrate and contamination, but the T(2) control chart was not able to monitor these faults. On-line monitoring by Raman spectroscopy in conjunction with chemometric procedures allows control of the fermentative process with advantages in relation to reference methods, which require pretreatment, manipulation of samples and are time consuming. Also, the use of multivariate control charts made possible the detection of faults in a simple way, based only on the spectra of the system.
No presente trabalho foi avaliado um novo material como adsorvente, SiO 2 /Al 2 O 3 /Nb 2 O 5 (designado SiAlNb), empregado na determinação e pré-concentração online de Zn 2+ por um método espectrofotométrico por injeção em fluxo. O método de pré-concentração é baseado na adsorção de Zn 2+ em meio alcalino (pH 9,0) sobre a superfície de SiAlNb. A etapa de eluição é realizada usando solução de HNO 3 e é seguida da reação dos íons Zn , respectivamente. De acordo com o modelo linear de Langmuir, a capacidade máxima de adsorção foi de 7,0 mg de Zn 2+ por grama de SiAlNb. O método proposto foi aplicado com sucesso na determinação de Zn 2+ em amostras de água (lago, mineral e torneira) e material certificado de referência (TORT-2 Lobster Hepatopancreas).In the present work, a new material, SiO 2 /Al 2 O 3 /Nb 2 O 5 (designated as SiAlNb), was evaluated as an adsorbent in a flow injection spectrophotometric method for online preconcentration and determination of trace amounts of Zn 2+ ions. The preconcentration method is based on Zn 2+ adsorption onto the surface of SiAlNb in alkaline medium (pH 9.0). The elution step is carried out using HNO 3 solution, followed by reaction of the Zn 2+ ions with 1-(2-piridylazo)-2-naphtol (pan) in ammoniacal buffer solution (pH 9.3) containing of SiAlNb. The proposed method was successfully applied to the Zn 2+ determination in water samples (lake, mineral, tap) and certified reference material (TORT-2 Lobster Hepatopancreas).
INTRODUÇÃOAo longo dos anos, observa-se uma crescente demanda por mé-todos analíticos visando a determinação de íons metálicos em baixas concentrações (em geral ≤ mg L -1 ) em uma variedade de amostras de interesse ambiental, clínico, alimentício etc.1 Apesar de existirem técnicas espectroanalíticas com seletividade e sensibilidade elevadas, como a espectrometria de massas com plasma acoplado indutivamente (ICP-MS), seus altos custos de aquisição e manutenção ainda as tornam indisponíveis em muitos laboratórios de análise química. Técnicas mais acessíveis, incluindo a espectrometria de absorção atômica em chama (FAAS) e a espectrofotometria UV/Vis, não apresentam, por outro lado, sensibilidade analítica suficiente para a determinação de íons metálicos em baixas concentrações. Considerando as técnicas supracitadas, problemas associados à baixa sensibilidade inviabilizam a análise direta da amostra em sua forma original, tendo em vista os baixos níveis dos analitos na presença de altas concentrações de concomitantes, da ordem de g L -1. Adicionalmente, mesmo com o uso de técnicas sensíveis, a incompatibilidade da amostra com o equipamento pode inviabilizar a análise. Assim sendo, tratamentos prévios da amostra baseados em etapas de extração e/ou pré-concentração visando eliminar o interferente e/ou pré-concentrar o analito ainda continuam sendo alvo de estudos. As modalidades mais usuais de pré-concentração podem ser classificadas em: coprecipitação, precipitação, pré-concentração eletroquímica, extração líquido-líquido (ELL) (envolvendo a extração por ponto nuvem e membranas líquidas) e extração em fase sólida (SPE). 4 Destes, os procedimentos baseados em SPE sofreram os mais rápidos desenvolvimentos, por conta da simplicidade, elevados fatores de pré-concentração, fácil regeneração da fase sólida, facilidade de automação, custos reduzidos em função do baixo consumo de reagentes e, principalmente, devido à existência de diferentes adsorventes sólidos. Basicamente, os adsorventes são classificados como sólidos polares, apolares, resinas quelantes e resinas trocadoras de íons, onde os mais comuns são: sílica modificada (C 18 ), polímeros adsorventes tipo Amberlite IRA-904, PTFE (politetrafluoroetileno), carvão ativado, espuma de poliuretano, alumina, sílica gel etc. 5De maneira geral, a grande desvantagem destes tipos de adsorventes é a baixa seletividade. Devido à complexidade de algumas matrizes, aos baixos níveis dos constituintes de interesse e à presença de interferentes em potencial, a etapa de extração/pré-concentração pode apresentar baixo desempenho. Situações desta natureza podem ser contornadas fazendo-se uso de adsorventes sólidos seletivos baseados no conceito de impressão química. 6A técnica de impressão química, inicialmente desenvolvida para moléculas e, posteriormente, para íons metálicos, consiste em uma reação de polimerização, na qual o monômero interage por meio de ligação covalente ou não com o template, formando um arranjo tridimencional.7,8 Após a remoção do template, no material outrora pre...
Ensaia um sorriso e oferece-o a quem não teve nenhum. Agarra um raio de sol e desprende-o onde houver noite. Descobre uma nascente e nela limpa quem vive na lama. Toma uma lágrima e pousa-a em quem nunca chorou. Ganha coragem e dá-a a quem não sabe lutar. Inventa a vida e conta-a a quem nada compreende. Enche-te de esperança e vive á sua luz. Enriquece-te de bondade e oferece-a a quem não sabe dar. Vive com amor e fá-lo conhecer ao Mundo." Mahatma Gandhi xii xiii Agradecimentos A Deus, sempre, por ter guiado meu caminho até aqui. Ao orientador Prof. Dr. Ronei Jesus Poppi pela orientação, oportunidade, conhecimentos transmitidos, amizade, paciência e confiança.
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