Graft copolymerization of MMA onto PVA film was carried out using a me-irradiation technique with the y-rays of Co , Raw graft copolymer was obtained of a percent graft of 96.1 yo, which was acetylated and dissolved in benzene. Fractionation of the copolymer acetate was performed using butanol as a precipitant. The composition analysis and viscosity measurements were undertaken for each fraction. By saponification of each fraction, the backbone was converted back into PVA, and the PVA chain was cleaved with periodic acid. The viscosities of the acetates were compared before and after the cleaving. The results indicate that, though the apparent percent graft of raw graft copolymer is high, 96% of backbone polymer was not grafted, and all of.graft copolymers have one branch of long PMMA in one PVA molecule. ZUSAMMENFASSUNG:Methylmethacrylat wurde auf Polyvinylalkohol-Filme aufgepfropft, die einervorbestrahlung mit Co-60-y-Strahlung unterzogen worden waren. Das rohe Pfropfcopolymere enthielt 96,l yo Pfropfanteil; es wurde acetyliert und in Benzol gelost. Das Copolymeracetat wurde unter Benutzung von n-Butanol als Fallungsmittel fraktioniert. Zusammensetzung und Viskositlitszahl jeder Fraktion wurden hestimmt. Durch Verseifung der Fraktionen wurde die Grundkette in PVA iiberfiuhrt, der mit Perjodsaure gespalten wurde. Die Viskositatszahlen der Acetate wurden vor und nach der Spaltung bestimmt. Obwohl der scheinbare Pfropfanteil am rohen Pfropfcopolymeren hoch ist, zeigen die Ergebnisse, da13 96 yo der Grudhetten nicht gepfropft wtirden und alle Pfropfcopolymeren einen langen PMMA-Zweig auf ein PVA-Molekiil enthalten.
The distributions of formaldehyde content from the surface to the inner part of poly(viny1 alcohol) (PVA) films formalized in a aqueous solution of sodium chloride and in a methanol/water mixture both containing formaldehyde and hydrochloric acid were investigated using rolled films.The formaldehyde content a t the surface was higher than that in the inner part. When the PVAfilm was formalized in such a reactioncondition that the rate of formalization was fast, a PVA film of high formaldehyde content a t the surface and of large difference in the formaldehyde content between the surface and the inner part was prepared.Assuming that the formalization occurs in proportion to the amount of diffusing solution for formalization and that the diffusion obeys the FICK'S law, the diffusion coefficients of the solution for formalization were estimated from the distribution of the formaldehyde content to be about 1.8 x 10-6 cmZ/min at 50°C for the methanol solution containing 5% formaldehyde, 18.1 yo water and 5% hydrochloric acid and 1.7 x low6 cmZ/min a t 50°C for an aqueous solution containing 1% formaldehyde, 10% sodium chloride and 5% hydrochloric acid.ZUSAMMENFASSUNG : Die Verteilung des Formaldehydgehaltes von der OberflGche in das Innere des in waBriger Kochsalz-Losung und in Methanol/Wasser-Mischung in Gegenwart von Formaldehyd und Salzsaure acetalisierten Polyvinylalkohols wurde an aufgerollten Filmen untersucht.Der Formaldehydgehalt war an der Oberflache hoher als im Innern. Unter Reaktionsbedingungen mit hoher Acetalisierungsgeschwindigkeit wurde ein Film mit hohem Formaldehydgehalt an der Oberflache und starker Abnahme des Gehalts nach innen erhalten.Unter der Annahme, da13 die Umsetzung im Verhaltnis zur Menge an eindiffundierter Losung erfolgt und die Diffusion dem FIcKschen Gesetz gehorcht, wurden die Diffusionskoeffizienten der Losung bei 50 "C aus der Verteilung des Formaldehydgehalts bestimmt. Sie sind etwa 1,s x 10-6 cm2/min fur eine Methanol-Losung mit 5% Formaldehyd, 18,1yo Wasser und 5% Salzsaure und 1,7 x 10-6cm2/min fur eine wlBrige Losung mit 1% Formaldehyd, 10% Kochsalz und 5 % Salzsaure. 157S. MATAZUWA and K. OGASAWARA
The effect of the solvents of poly(viny1 alcohol) (PVA) species on the crosslinking reaction accompanying in the heterogeneous formalization of PVA was studied. The crosslinking reaction was prevented when PVA film was allowed to react with formaldehyde in the solution containing methanol, ethanol or propanol, whereas it occurred in the solution containing acetone. The crosslinking reaction occurred more easily in syndiotacticity-rich PVA than in atactic PVA (commercial PVA). ZUSAMMENFASSUNG :Der EinfluD des Losungsmittels und der Art des Polyvinylalkohols (PVA) auf die durch heterogene Formalisierung entstehende Vernetzung des PVA wurde untersucht. Die Vernetzungsreaktion wird zuruckgehalten, wenn man PVA-Film in methanol-, athanol-oder propanolhaltigen Losungen formalisiert, wahrend es in acetonhaltiger Losung zur Vernetzung kommt. Die Vernetzungsreaktion erfolgt leichter in starker syndiotaktischem PVA als in ataktischem PVA (handelsublichem PVA) . l : B N. TAKAHASHI and K. ONOZATO, J. Chem. SOC. Japan, Ind. Chem. Sect. 63 (1960) Sci. C 23 (1968) 647. 1540.
EEGRIWE~) has previously reported that chromotropic acid can be used for the detection of formaldehyde by measuring the intense red-violet colour produced in strongly acidic solution. BRICKER and JOHNSON z), BREMANIS~) and HAYASHIBE et al.4) have shown t h a t this reagent is very
Poly(viny1 alcohol) (PVA) films were allowed to react with formaldehyde in water containing salt and an acid catalyst (the heterogeneous formalization). The content of crosslinks increased with decreasing acid concentration under fixed formaldehyde and salt concentrations. The crosslink contents of formalized PVA were estimated in terms of the degree of swelling of formalized and acetylated PVA in chloroform. The crosslink contents were calculated by means of FLORY'S method. One crosslink per 100 units of vinyl alcohol was estimated to exist for the sample of the degree of swelling about 6. ZUSAMMENFASSUNG :Die heterogene Reaktion von Polyvinylalkohol(PVA)-Filmen mit Formaldehyd wurde in Salz und Siiurekatalysator enthaltendem Wasser untersucht. Bei konstanter Formaldehyd-und Salzkonzentration steigt der Vernetzungsgrad mit abnehmender Siiurekonzentration. Der Vernetzungsgrad wurde mittels Quellungsmessungen an formalisiertem und dann acetyliertem PVA in Chloroform bestimmt. Der Vernetzungsgrad wurde nach der FLoRYschen Methode berechnet. Eine Probe mit dem Quellungsgrad von etwa 6 besitzt eine Vernetzung pro 100 Grundbausteine.
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