Composición de tocoferoles en aceite de semilla de sésamo: indicativo de adulteración Este trabajo examina la importancia de los tocoferoles en la detección de la adulteración del aceite de sésamo comercializado en Brasil. Se analizaron cinco muestras a las que se le determinaron su composición en ácidos grasos, esteroles y tocoferoles. Una de las muestras se reveló puro aceite de semilla de sésamo; en otra, todos los parámetros estaban en desacuerdo. En las demás, el perfil de ácidos grasos caracterizaba el aceite de sésamo, sin embargo los tocoferoles y esteroles permanecieron en desacuerdo. Los resultados indican adulteración con otros aceites vegetales como soja, aceites láuricos y maíz.
An alternative method for determination of total trans fatty acids expressed as elaidic acid by capillary zone electrophoresis (CZE) under indirect UV detection at 224 nm within an analysis time of 7.5 min was developed. The optimized running electrolyte includes 15.0 mmol L(-1) KH(2)PO(4)/Na(2)HPO(4) buffer (pH approximately 7.0), 4.0 mmol L(-1) SDBS, 8.0 mmol L(-1) Brij35, 45%v/v ACN, 8% methanol, and 1.5% v/v n-octanol. Baseline separation of the critical pair C18-9cis/C18:1-9t with a resolution higher than 1.5 was achieved using C15:0 as the internal standard. The optimum capillary electrophoresis (CE) conditions for the background electrolyte were established with the aid of Raman spectroscopy and experiments of a 3(2) factorial design. After response factor (R(F)) calculations, the CE method was applied to total trans fatty acid (TTFA) analysis in a hydrogenated vegetable fat (HVF) sample, and compared with the American Oil Chemists' Society (AOCS) official method by gas chromatography (GC). The methods were compared with an independent sample t test, and no significant difference was found between CE and GC methods within the 95% confidence interval for six genuine replicates of TTFA analysis (p-value > 0.05). The CE method was applied to TTFA analysis in a spreadable cheese sample. Satisfactory results were obtained, indicating that the optimized methodology can be used for trans fatty acid determination for these samples.
Neste trabalho foi avaliado e otimizado um método para extração e quantificação de benzo [a]pireno (B[a]P) em amostras de café das espécies conillon (Coffea canephora) e arabica (Coffea arabica), verde e torrado em pó. A influência do processo de torração na formação do B[a]P também foi estudada. Estas amostras foram extraídas com acetona, seguidas por saponificação, extração com ciclohexano e purificação em coluna de silica-gel. A quantificação foi feita por CLAE por eluição isocrática em fase reversa com detector de fluorescência. Os limites de detecção e quantificação foram de 0,03 e 0,10 μg kg -1 respectivamente. O intervalo de recuperação foi de 76 a 116% para concentrações entre 1,00 e 3,00 μg kg -1. Os resultados obtidos para o B[a]P foram de 0,47 a 12,5 μg kg -1 para amostras de café em pó torradas, e não foi detectado a presença de B[a]P em amostras de café verde. Portanto, o controle dos parâmetros de torração é fundamental na obtenção de um produto de boa qualidade, sem prejuízos à saúde da população. A method for extracting and quantifying benzo[a]pyrene (B[a]P) was evaluated and improved for samples of green and roasted ground Arabica (Coffea arabica) and Conillon (Coffea canephora)Brazilian coffees. The influence of the roasting process in B[a]P formation was considered too. These samples were extracted with acetone, followed by saponification and cyclohexane extraction. The extracts were cleaned by chromatography on a silica-gel. The quantification was done by HPLC with reversed-phase and fluorescence detection under isocratic conditions. The detection and quantification limits were 0.03 μg kg -1 and 0.10 μg kg -1, respectively. The recovery ranged from 76 to 116% for concentrations between 1.00 and 3.00 μg kg -1. The values obtained for B[a]P concentrations were from 0.47 to 12.5 μg kg -1 for samples of ground roasted coffee. B[a]P was absent in the green coffee samples. The control of the roasting parameters is fundamental for obtaining a good quality product.
The aim of this study was to characterize the Bombacopis glabra nut oil (Malvaceae-Bombacoideae) by the determination of its lipid content and fatty acid composition with emphasis on the cyclopropenoid fatty acids (CPFA). The lipids were obtained by five different extraction conditions:[raw almonds: maceration with ethyl ether (I-MA) and n-hexane (II-MA), both at room temperature, and Soxhlet extraction with hexane for 6 (III-MA) and 12 h (IV-MA) and toasted almond: maceration with hexane at room temperature (V-MA)]. Additionally, the oxidation stability of oil by the Rancimat test and the boiling point by thermal analysis (technical TG / DTG) were evaluated. The oil content ranged from 34.99 (I-MA) to 47.36% (IV-MA); oxidation stability was 4.18 h and the boiling point was 373.37 ℃. It should be noted that results about thermal and oxidative stability are been reported for the first time with respect to Bombacopis glabra nut oil. The major oil constituents were palmitic acid (56.06%) and estercúlico (24.83%). The high percentage of CPFA oil, determined by NMR 1 H (26.2 to 30.9%) and GC-FID (26.5%), reinforce that the kernels of this species are not suitable for human consumption.
Recebido em 11/10/06; aceito em 25/5/07; publicado na web em 19/12/07 CALCULATION OF THE DIFFERENCE BETWEEN THE ACTUAL AND THEORETICAL ECN 42 TRIACYLGLYCERIDE CONTENT TO DETECT ADULTERATION IN OLIVE OIL SAMPLES COMMERCIALIZED IN BRAZIL. The difference between the actual ECN 42 triacylglyceride content in vegetable oils, obtained by HPLC analysis, and the theoretical value calculated from the fatty acid composition was applied to detect the addition of seed oils with high contents of linoleic acid to olive oils commercialized in Brazil. The results indicate that samples analyzed were probably adulterated with low commercial value seed oils, rich in linoleic acid, like soybean, sunflower or corn.Keywords: ECN 42 triacylglyceride content, olive oil, adulteration. INTRODUÇÃOO azeite de oliva é o único produto no setor de óleos e gorduras que possui seu próprio acordo internacional de comércio. O Conselho Oleícola Internacional (COI) é a organização intergovernamental responsável pela administração desse acordo, o qual tem sido constantemente negociado nas conferências sobre produtos alimentícios nas Nações Unidas. A norma de comércio do COI estabelece teores mínimos de pureza do produto e critérios de qualidade para cada categoria de azeite de oliva e óleo de bagaço de oliva. Também são estabelecidas normas de higiene, embalagem e rotulagem, além da recomendação de aplicação de determinados métodos analíticos 1,2 . Vários trabalhos realizados no Brasil e no mundo ressaltam a alta incidência de adulterações em óleos vegetais, com destaque para o azeite de oliva, e óleos importados de alto valor comercial 1,[3][4][5][6][7][8] . O azeite de oliva apesar de representar pequeno volume em termos de produção mundial (aproximadamente 2% do total de óleos produzidos), contribui com cerca de 15% do valor monetário da produção dos óleos. No Brasil as importações deste óleo têm crescido nos últi-mos anos, atingindo volumes consideráveis em termos mundiais 1 . O tipo de adulteração mais comum é a adição de outros óleos vegetais de menor valor comercial, principalmente quando o azeite é enlatado no Brasil 3,5,[9][10][11] . Os índices físico-químicos clássicos e a composição de ácidos graxos, os quais são aplicados freqüentemente nos laboratórios brasileiros para a avaliação dos azeites, detectam apenas as fraudes mais grosseiras.Entretanto outras fraudes, mais elaboradas, relativas à qualidade do azeite são praticadas sendo, em muitos casos, de difícil detecção devido às diferentes categorias de azeites existentes A presença de outros tipos de óleos vegetais no azeite é normalmente avaliada através da determinação da composição de esteróis e ácidos graxos.A determinação da absorção no espectro ultravioleta a 270 nm (extinção específica) e do conteúdo de hidrocarbonetos esteroidais, na fração insaponificável dos azeites, são empregadas para verificar a presença de óleos refinados no azeite de oliva virgem. No espectro de absorção no ultravioleta de azeites de oliva que sofreram aquecimento observa-se um máximo ao redor de 270 nm d...
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