A photometric flow titration based on the redox reaction between KMnO4 and minoxidil is described. The best titration results were observed at 3.20 x 10-4 mol L-1 KMnO4 and 1.00 x 10-3 mol L-1 minoxidil, using the minoxidil solutions as titrant. The flow rate was fixed at 17 mL min-1 and the titrant was added to the system in aliquots of 500 µL, the color changes were monitored at 550 nm. The method was applied to commercial samples and compared with the results from a chromatographic procedure. Recoveries from 97.6 to 102.8 % were observed depending on the sample. Comparison with the chromatographic procedure reveled relative errors of 3.5 - 4.0 %.

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Um método clássico para a determinação de minoxidil em formulações farmacêuticas é proposto baseado na reação redox entre KMnO4 e o minoxidil. Os melhores resultados na permanganometria foram obtidos usando concentrações de 1,00 x 10-2 mol L-1 para o permanganato. O minoxidil foi usado como titulante na concentração de 2,00 x 10-2 mol L-1 diluído em solução de H2SO4 2,00 mol L-1. As recuperações para método proposto foram da ordem de 94,5 a 95,2 % dependendo da amostra comercial. O método proposto foi aplicado à amostras comerciais contendo minoxidil e comparado com resultados obtidos a partir de procedimentos cromatográficos com erros relativos da ordem de -1 a -5,26%. O procedimento se mostrou simples, rápido e pode ser uma alternativa para a determinação de minoxidil em amostras farmacêuticas, nas quais a concentração do fármaco é relativamente elevada.

Graphite‐polyurethane (GPUE) and graphite‐silicone rubber (GSRE) electrodes have been used for oxidative determination of the vasodilator minoxidil in pharmaceutical samples and in plasma and urine electrolyte solutions. The electrooxidation process at 0.840 V (GPUE) and 0.860 V (GSRE) vs. SCE was characterized over a wide pH range by cyclic voltammetry and electrochemical impedance spectroscopy. Quantification using cyclic, differential pulse, and square‐wave voltammetry, gave results agreeing with high pressure liquid chromatography, that has similar micromolar detection limits, but with a simpler analytical procedure. Advantages of these composite electrodes are non‐adsorption of analyte or oxidation products, a long useful life and robustness.

A potentiometric titration method for the determination of minoxidil based on its redox reaction with K2Cr2O7 is described. The best results were observed using 1.00 x 10-3 mol L-1 K2Cr2O7 and 1.00 x 10-2 mol L-1 minoxidil solutions, and the minoxidil as titrant in 2.00 mol L-1 H2SO4 medium. The method was applied to commercial samples and compared with the results from a chromatographic procedure. Recoveries from 97.4 to 98.7 % were observed depending on the sample. Comparison with the chromatographic procedure reveled agreement within 90% confidence level.

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A photometric flow titration based on the redox reaction between KMnO 4 and minoxidil isdescribed. The best titration results were observed at 3.20 x 10 -4 mol L -1 KMnO 4 and 1.00 x 10 -3 mol L -1minoxidil, using the minoxidil solutions as titrant. The flow rate was fixed at 17 mL min -1 and the titrantwas added to the system in aliquots of 500 μL, the color changes were monitored at 550 nm. The methodwas applied to commercial samples and compared with the results from a chromatographic procedure.Recoveries from 97.6 to 102.8 % were observed depending on the sample. Comparison with thechromatographic procedure reveled relative errors of 3.5 - 4.0 %.

Recebido em 11/1/11; aceito em 24/5/11; publicado na web em 26/7/11 STUDY OF AN ELECTROCHEMICAL METHOD TO SUNFLOWER OIL TO BIODIESEL CONVERSION ASSESSMENT. The development of analytical procedures to evaluate transesterification process is still a challenge in biodiesel production. Then, this paper shows an electroanalytical methodology to transesterification process assessment, proposing the application of nanostructured TiO 2 electrodes. The results showed, for sunflower oil -methanol reaction catalyzed by KOH, a reduction peak in -1050 mV and the gradual appearance of a second peak at -1160 mV. This peak was observed as originated by the transesterification process and is probably related to intermediates. By measuring the intensity of this peak a kinetic profile was determined, showing that the conversion is almost finished in 2 h. Keywords: biodiesel; electroanalytical measurement; nanostructured TiO 2 . INTRODUÇÃOOs altos preços do petróleo e a necessidade de fontes energéticas que reduzam a emissão de gases do efeito estufa, responsáveis pelo aquecimento global, impulsionam o desenvolvimento e a utilização de combustíveis renováveis, os quais não interferem no ciclo do carbono. Uma alternativa à gasolina é o etanol, no qual os Estados Unidos são hoje líder na produção, porém o Brasil é vice-líder mundial e detém grandes avanços tecnológicos na sua produção. Analogamente ao etanol, o biodiesel é a alternativa renovável mais usada no Brasil para o diesel de petróleo. Contudo, a pesquisa e o desenvolvimento do biodiesel estão longe do patamar tecnológico obtido no etanol. 1,2 Tecnicamente, o biodiesel é uma mistura de ésteres provenientes da reação de óleos vegetais ou gorduras animais (constituídos basicamente por três cadeias de ácidos graxos ligados a uma molécula de glicerina, chamados de triglicerídeos ou triacilglicerídeos (TAG)) 3 com metanol ou etanol catalisados por NaOH, KOH, H 2 SO 4 ou enzimas, por exemplo. 4,5 Os catalisadores básicos tradicionais são largamente utilizados na indústria para obtenção de biodiesel, pois, além de serem menos agressivos aos equipamentos, apresentam atividades até 4.000 vezes superiores às verificadas para os ácidos minerais. 6,7 Essa reação é conhecida como transesterificação dos triglicerídeos 8 e está representada pela Equação 1.(1) Os R 1 , R 2 e R 3 representam cadeias carbônicas (iguais ou não) e R'OH representa o álcool cogerador.Um dos principais desafios na aplicação industrial da transesterificação é a determinação da taxa de conversão de óleos ou gorduras para ésteres (biodiesel). 9 Assim, muitos trabalhos de pesquisa têm proposto diferentes técnicas analíticas com foco em maior velocidade de medida ou acurácia. As técnicas eletroquímicas, como as voltametrias (voltametria cíclica, voltametria linear), a espectroscopia de impedância eletroquímica e a condutometria, podem ser ferramentas poderosas para a determinação de parâmetros físico-químicos e cinéticos da formação do biodiesel. Entretanto, há um obstáculo a ser superado nesta proposta: tanto os TAG qu...