Aceton-Hexan wurden Krystalle vom Smp. 82" (Hydrat ?) erhalten. Zur Analyse wurde 1 Stunde bei 0,Ol mm und 60° getrocknet und unmittelbar vor der Verbrennung im Hochvakuum geschmolzen.
3,494 mgSubst. gaben 9,852 mg CO, und 3,519 mg H,O C,,H,,O, (292,45) Ber. C 78,03 H 11,03% Gef. ,, 77J8 ,, 11,2704 Oxydation. 19,2 mg ~tiocholan-diol-3(c),l2(/l) (XIII) wurden in 0,66 em3 Eisessig gelost und mit 0,66 cm3 2-proz. Cr0,-Eisessiglosung versetzt. Nach 22 Stunden wurde die griinlich-braun gefarbte Losung wie ublich aufgearbeitet, wobei zum Ausschutteln eine Mischung von Benzol und Ather diente. Das Rohprodukt wurde aus Aceton-Hexan umkrystallisiert und lieferte feine lange Nadeln vom Smp. 189-192,5". Nach Sublimation bei 0,005 mm und 140" und nochmaligem Umkrystallisieren aus Benzol-Petrolather 1 : 9 betrug der Smp. 193-196O. 3,662 mg Subst. gaben 10,557 mg CO, und 3,266 mg H,O C,,H,,O, (288,41) Ber. C 79,12 H 9,78% Gef. ,, 75,67 ,, 9,95:/, Die Mikroanalysen wurden im mikroanalytischen Laboratorium der Eidg. Technischen Hochschule, Zurich (Leitung W . Nunsef), ausgefuhrt. l) Helv. 28, 274 et 539 (1945).