The crystal structures of PbMe3I and BiPh2Cl have been determined by X-ray methods. Both compounds form polymeric chains via bent μ2-halogeno bridges and almost linear X-M-X units (X = I, Cl).PbMe3I: Space group P212121, Z = 2; lattice dimensions at -50 °C: a = 653.0(1), b = 1034.0(2), c = 1124.5(2) pm, R = 0.049.BiPh2Cl: Space group P42, Z = 4; lattice dimensions at -50 °C: a = b = 847.5(2), c = 1644.9(4) pm, R = 0.044
Das stannylierte Ammonium‐Salz [HN(SnMe3)3]I (1) entsteht aus N(SnMe3)3 und ISnMe3 in n‐Hexan, während [H2N(SnMe3)2][SnMe3Cl2] (2) als Nebenprodukt bei der Umsetzung von N(SnMe3)3 mit Galliumtrichlorid in CCl4 gebildet wird. [N(AsMe3)2]Br (3) mit fünfwertigem Arsen wird durch Reaktion von AsMe3Br2 mit N(SnMe3)3 in Diethylether synthetisiert. 1–3 werden durch ihre IR‐Spektren und durch Kristallstrukturanalysen charakterisiert.
: Raumgruppe P213, Z = 8; Gitterabmessungen bei −50°C: a = b = c = 1558,7 pm. Die Struktur besteht aus zwei symmetrieunabhängigen Ionenpaaren mit N‐H …︁ I‐Wasserstoffbrücken‐Kontakten.
: Raumgruppe Pca21, Z = 4; Gitterabmessungen bei −60°C: a = 1373,2; b = 762,2; c = 1951,5 pm. Die Struktur besteht aus [H2N(SnMe3)2]+‐ und [SnMe3Cl2]− ‐Ionen, die über interionische Sn …︁ Cl‐Kontakte zu Ketten assoziiert sind.
: Raumgruppe I41/a, Z = 8; Gitterabmessungen bei −50°C: a = b = 826,3; c = 3490,9 pm. 3 besteht aus Bromidionen und Kationen [N(AsMe3)2]+ mit kurzen AsN‐Abständen von 175,1 pm bei einem AsNAs‐Bindungswinkel von 122,1°.
Single crystals of (Me3Sn)3CCN were obtained by the reaction of tris(trimethylstannyl)amine with boiling acetonitrile in the presence of potassium fluoride and trimethylarsane. The compound has been characterized by IR spectroscopy and by a crystal structure determination. Space group P21/n, Z = 4; lattice dimensions at -50 °C: a = 975.4(1), b = 1316.3(2), c = 1485.3(1), β = 98.55(1)°, R = 0.029. (Me3Sn)3CCN forms monomeric molecules with a linear CCN axis (bond angle 178.7(6)°) and bond lengths of CC = 142.1(8) pm and CN = 114.5(8) pm
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