EXAFS measurements were performed on four sulfided catalysts with the same composition as their 57Co-containing counterparts which were previously characterized by Mossbauer emission spectroscopy. It was shown that the Co species in Co(373)/C catalysts with a "Co-Mo-S"-like Mossbauer emission spectrum after sulfidation at 373 K is similar to the species with the Co-Mo-S spectrum in CoMo/C catalysts. In both cases the Co atoms are present in a very highly dispersed Co species. In the catalyst without Mo this sulfidic Co species strongly sinters during sulfidation at 673 K, resulting in a Co9S,-type phase. In the CoMo/C catalyst, the Mo hinders sintering of the Co species.

No abstract

X-ray absorption experiments were carried out on titanium containing zeolites. The edge- and EXAFS-regions proved that the Ti-sites in TS-1 and [Ti]ZSM-5 are similar and well separated from each other. In contrast, EXAFS analysis of a [Li,Ti]Y zeolite, containing 12 % Ti, showed that small rutile-like TiO2 particles are present in this zeolite, probably in the supercages of the faujasite structure.

Recebido em 28/10/96; aceito em 23/7/97 SURFACE DEFECTS ON 2H-WS 2 DETECTED BY SCANNING TUNNELLING MICROSCOPY. Scanning tunnelling microscopy (STM) was used to characterise the basal surface of fresh cleaved crystals of 2H-WS 2 . Although no impurity or stacking faults could be detected by X-ray diffraction, STM images obtained with negative bias voltage showed two kinds of defects. These defects were attributed to an iodine derivative used as transport agent. In a flat surface free of defects, an image with atomic resolution was achieved with sulphur distances and angles as expected for hexagonal symmetry of 2H-WS 2 .Keywords: scanning tunnelling microscopy; tungsten disulphide; catalysis. ARTIGO INTRODUÇÃODicalcogenetos de metais de transição (DCMT) dos grupos IV a VIB pertencem a uma classe de substâncias conhecidas como compostos lamelares bidimensionais. Uma característica fundamental que os diferencia dos materiais que cristalizam em estruturas tridimensionais, se baseia na construção dos cristais. Essa construção se dá através do empilhamento de unidades bidimensionais chamadas lamelas (de três átomos de espessura) deixando entre elas um espaço vazio conhecido como lacuna de van der Waals. Essa lacuna, constituída de sítios vacantes de geometria conhecida pode ser ocupada por cátions ou moléculas neutras, solvatadas ou não, através de um processo de intercalação. Os produtos (normalmente não estequiométricos), são conhecidos como compostos de intercalação.Outra característica bastante singular é que diferentes sequências de empilhamento das lamelas poderão gerar estruturas (politipos ou polimorfos) com propriedades físicas completamente diferentes entre si. Esses compostos são diferenciados entre si através de uma nomenclatura que utiliza um número seguido de uma letra maiúscula. O número informa quantas lamelas são necessárias para formar uma cela unitária na direção [001] do cristal (direção basal) e a letra informa o sistema cristalino a que pertence o cristal.Como o trabalho descrito abaixo se concentra no estudo de defeitos superficiais de um monocristal do politipo 2H do dissulfeto de tungstênio, passaremos a seguir à descrição dos diferentes politipos existentes e logo em seguida à estrutura e propriedades do referido politipo.O dissulfeto de tungstênio ocorre na forma de 4 politipos, reportados na literatura. Um deles, o 2H (hexagonal) é termodinamicamente estável 1,2 . Os outros 3 politipos que são metaestáveis apresentam-se como: 3R (romboédrico 1,2 ), o (ortorrômbico) 3 e 2M (monoclínico) 4 . É bastante provável que nos politipos ortorrômbico e monoclínico, a fase seja a mesma: monoclínica com duas lamelas por cela unitária, na direção basal.O politipo 2H é um semicondutor, onde os átomos de tungstênio são coordenados a seis átomos de enxofre formando um prisma trigonal regular no qual cada átomo de enxofre está ligado a três átomos de tungstênio sendo os prismas ligados pelos vértices. Na lamela as forças são covalentes, enquanto que as ligações entre as lamelas são fracas do tipo van der Waal...