SynopsisA new preparative liquid-phase chromatograph, operating at a high temperature (ISO"C), allowed us to fractionate a linear polyethylene sample in narrow fractions (polydispersity about 1.1). These fractions, characterized by viscosity, light scattering, osmometry, and GPC measurement.s, can be used to calibrate any analytical GPC, i.e., to determine the variation of molecular weight and axial dispersion versus the elution volume.
SynopsisA preparative liquid-phase chromatograph w&s built for the purpose of obtaining sufficiently large quantities of very narrow fractions of different polymeric species, such as polystyrene, PVC, polybutadiene, and polyethylene. This apparatus allows the fractionation of approximately 20 g of polymer per day; the fractions so obtained have polydispersities of about 1.1 over a very wide range of molecular weights. Polydispersities of less than 1.01 were obtained after recycling of the sample.
DESCRIPTION AND CHARACTERISTICS OF THE PREPARATIVE CHROMATOGRAPHA preparative chromatograph can be divided into five components ( Fig. 1) which are (1) the pumping system; (2) the sample injector; (3) the columns; (4) the detector; (5) the fraction collector. We shall not describe in this paper the pumping system and the detector, which are directly based on the Waters analytical instrument.
L'insolubilité des polyamides dans les solvants classiques a toujours été un frein à la détermination de leurs caractéristiques physico‐chimiques en solution.Les solvants les plus communément utilisés pour ce type d'étude sont l'acide formique, le phénol, le trifluoroéthanol, le m‐crésol.Si L'étude des polyamides 6 est possible dans ces solvants (1) (2) avec cependant de nombreuses difficultés (3), les polyamides 11 et 12 se prêtent mal à l'étude par chromatographie sur gel d'une part à cause de leur insolubilité dans le trifluoroéthanol, d'autre part à cause de leur incrément d'indice nul ou faible dans le méta‐crésol.Dans ce travail, nou montrons que l'hexaméthylphosphorotriamide est un solvant parfaitement adapté et facile à utiliser pour la chromatographie de partage en phase liquide (GPC). Comme ce produit est aussi un excellent solvant du polystyréne, il est possible d'étalonner l'appareil à partir d'étalons de polystyrène. On montre enfin que ce solvant est utilisable pour de nombreux autres types de polymére.
R E S U M E : L'utilisation conjointe de la chromatographie sur gel et des mesures viscosirn6triques permet de d6finir un indice moyen de ramification. La comparaison de cet indice avec celui obtenu en associant la chromatographie sur gel et les mesures directes de masse mol& culaire permet d'apprtcier l'h6ttrogtntitt en degr6s de ramification d'un tchantillon donn6. La mtthode est appliqnte & quelques kchantillons commerciaux de polytthylbne haute pression. ZUSAMMENFASSUNG: Mit Hilfe von gelchromatographischen Messungen und Messungen der Viskositat kann man einen mittleren Verzweigungsgrad definieren. Der Vergleich dieses Verzweigungsgrades mit dem aus gelchromatographischen Messungen und aus Messungen des Molekulargewichts erhaltenen erlaubt es, eine ,,Uneinheitlichkeit" des Verzweigungsgrades einer gegebenen Probe abzuschatzen. Die Methode wird auf einige unter hohem Druck hergestellte Polyathylene angewandt.
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