As2(SO4)3 belongs to the monoclinic system, space group P2~/c, with a = 9.389 (3), b = 5.255 (2), c = 19.355 (6) .i, fl = 91.88 (2) °, V = 954.5 A, 3, Z = 4, D,, = 3.00 (5), D x = 3.05 Mg m -~. The structure has been solved at 293 K with 1922 independent reflexions (2 = 0.7107/i, 0 < 32 °) and refined to a weighted R value of 0.040. Each SO4 tetrahedron bridges two AsO3 pyramids, with two S-O bridging bond lengths near 1-54/l, the two terminal S=O bonds being shorter (1.42 A). The three As-O bonds (mean value 1.83/i) are slightly weaker than in ms40 6 (1.80~), the coordination polyhedron of As m being an AsOaE tetrahedron (As-E ~ 1.23 ~).
Introduction. Nous avons affin6 la structure du compos6 As203.SO 3 du fait de la m6diocrit~ (R = 0,13) de la structure pr6c6dente (Mercier, 1975), celle-ci ayant, par ailleurs 6t~ r~alis6e fi partir d'un nombre de r6flexions faible (207) dont les intensit6s avaient 6t6 mesur6es sur des clich6s photographiques de Weissenberg. D'autre part, une &ude spectroscopique approfondie (Mercier, Sourisseau & Lucazeau, 1977) apportait des conclusions oppos6es celles de la structure; l'6tude cristallographique concluait fi une structure ionique avec des longueurs S-O voisines dans les 'ponts' As-O-S (1,47 A) et dans les groupes SO 2 libres (1,45 A), la liaison As-O du pont As-O-S &ant beaucoup plus longue (1,93 A) que les liaisons As-O des chaJnes infinies -As-O-As-O-(~ 1,78 A). L'&ude spectroscopique mettait en ~vidence des groupements SO4 covalents avec des groupes SO2 libres (S-O = 1,44 A, k = 91 nN A -~) et des groupes SO 2 li6s dans les ponts As-O-S (S-O = 1,56 A, k = 52 nN A-I); dans cette optique, les trois liaisons As-O &aient 6quivalentes (k ~ 20 nN A-I). Pour trancher entre les deux hypoth6ses, nous avons choisi de red&erminer eette structure cristalline sur diffractom&re automatique.Le cristal choisi est tr6s petit, de forme cubique avec une ar&e de 0,08 mm (volume: 0,5 x 10 -3 mm3). Les mesures d'intensit6 ont 6t6 faites au Centre de Diffrac-0567-7408/82/030896-03501.00
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