Bir ONNO tipi Schiff bazı olan bis-N;N'(salisiliden)-1,3-propandiamin (LH2) ve ONO tipi Schiff bazı olan N(2-hidroksi)salisillaldimin (SAPH2) kullanılarak beş farklı Nikel (II) kompleksi NH3 veya amin varlığında hazırlandı ve bu komplekslerin havada termal bozunması ile NiO nanoparçacıkları elde edildi. Hazırlanan kompleksler ve Schiff bazları, element analizi, IR spektroskopisi, Termogravimetri (TG), 1HNMR ve 13CNMR spektroskopisi, Kütle Spektrometrisi (MS), Atomik absorpsiyon spektrometrisi (AAS), ve Taramalı Elektron Mikroskobu (SEM) ile karakterize edildi. Elde edilen nanoparçacık NiO malzemenin yüzey alanı Brunauer-Emmett-Teller (BET) yöntemi ile ölçüldü. NiO nanoparçacıklarının termal bozunma ürünleri XRD ve SEM teknikleri ile incelendi. SEM incelemeleri, hazırlanan iki kompleksin çözünürlüğünün çok az olması nedeniyle nanopartiküller halinde çöktüğünü gösterdi. Bu sebepten dolayı çözünmeyen komplekslerin termal bozunma sonucunda NiO nanoparçacıklarına dönüştüğü gözlemlendi.