200 em3 Wasser gegossen und wie oben aufgearbeitet. Auch hier war die Ausbeute bescheiden. Aus heissem Wasser unter Zusatz von Tierkohle erhielt man farblose Krystalle vom Rmp. 239-240O. 5,130 mg Subst. gaben 11,060 mg CO, urid 3,550 mg H,O 2,861 mg Subst. gaben 0,252 em3 N, (20.5O, 759 mm) C,,H,,O,N, Ber. C 58,2 H 7 3 N 10,476 Gef. ,, 58,s ,, 7,i ,, 10,2:" Universitat Basel, Ansl alt fur organische Chemie. Die Aufklarung der ersten Fraktion erfolgte durch Einwirkung von Thionylchlorid und Uberfuhrung des Saurechlorids in die folgenden Praparate : Dig t h y le ssig saurept oluidid. Nach zweimaligem Umkrystallisieren aus wassrigem Alkohol schwach braunlich gefarbte Nadeln vom Smp. 115-116O. M . Hommeled) gibt den Smp. 116,2O an. C,,H,,ON Ber. C 76,l H 9,3 N 6 3 %Gef. ,, 75,9 ,, 9,3 ,, 6,8% D ia t h y 1e s s i gs aur eccna p h t y la m id. Nach dreimaligern Umkrystallisieren aus wassrigem Alkohol farblose Nadeln vorn Smp. 128-129O. C,,H,,ON Ber. N 5,8 Gef. N 5,7% Die z w e i t e F r a k t i o n ist ein dickflussiges gelbes 01 und besteht aus der erwarteten a -[ p -M e t h o x yc y c 1 o 11 e x y 11b u t t e rsaure. 4,783 mg Subst. gaben 11,445 mg CO, und 4,100 nrg H,O 3,484 mg Subst. gaben 4,218 mg AgJ C,,H,oO, Ber. C 66,O H 10,O CH,O 15,5'%,

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0,22% 2 g dieser Fraktion wurden in das Allophanat verwandelt und dieses einmsl aus Alkohol und einmal aus Essigester umgelost. Krystallinen Habitus besass es nicht. Auch hier fie1 die C-Bestimmung etwas zu hoch aus.

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Le r6sidu de la solution 6th6r6e a 6t6 trait6 par le vide, B la tempkrature ordinaire.Le produit obtenu, masse cristalline, a Bt6 press6 sur assiette poreuse et pes6. Le rendement a BtB calcul6 sur la base de ce produit brut.

I m Verlaufe unserer Synthesen von Stickr;toff-Heterocyclen untersuchen wir u. a. Benzolderivate mit zwei reaktionsfiihigen Seitenketten, die nach Einfuhrung von o-Nitrogruppen fur Ringschlussversuche in Betracht kommen. I. V e r s u c h e m i t p -P h e n y l e n -/ I , p ' -d i a t h y l a l k o h o l (I). Als erste Aufgabe haben wir das Studium dieses Di-alkohols (I) aufgenommen, der von fl. flabetay2) durch Reduktion yon p-Phenylendi-essigester mit Natrium und Butylalkohol in brauchbarer Ausbeute dargestellt wurde. Die entsprechende m-Verbindung wurde von L. Ruxicka, J . L. Buijs und M . #toll3) auf analoge Weise nur mit einigen Prozenten Ausbeute erhalten, wiihrend die o-Verbindung auf diesem Wege nach J . v. Braun, 0. Kruber und E. Danxiger4) uberhaup t nicht entsteht Die Darstellung des krystallisierten p-Phenylen-diathylalkohols (I) nach flabetay erforderte auch unter Beriicksicht'igung neuerer Erfahrungen uber die Boweault'sche Reduktionsniethode6) lgngere Ubung, his die Ausbeute von 50-60 yo erreicht mirde; eine rasche und heftige Reaktion erwies sich als giinstig.Mit Acetylchlorid in Pyridin wurde das Diacetat (11) erhalten ; es ist wegen seines niederen Schmelzpunkts (64O) wenig zur Identifi-

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