Foi estudada a resposta potenciométrica do eletrodo de salicilato com o complexo (1,8-diamino-3,6-dioxaoctano) de níquel (II). O complexo 1,8-diamino-3,6-dioxaoctano de níquel (II) [Ni(DADOO)] foi suportado em uma membrana contendo policloreto de vinila (PVC), um plastificante e um aditivo. A influência de diversas variáveis foi investigada e a resposta e a seletividade potenciométrica do eletrodo foram otimizadas. O eletrodo de membrana resultante incorpora 29% de PVC, 63% dioctilftalato (DOP) como plastificante, 2% de cloreto de metiltrioctilamônio (MTOAC) como aditivo catiônico e 6% do ionóforo carregador (m/m). Demonstrou uma resposta de Nernstiana de -59,5 ± 1,0 mV por década para o intervalo de concentração do salicilato entre 7,0 × 10-7 mol L -1 podendo ser empregado para faixa de pH entre 6,0 e 9,5. Foi aplicado com sucesso à determinação do íon salicilato em amostras reais.The potentiometric response of salicylate electrode based on complex of (1,8-diamino-3,6-dioxaoctane) nickel(II) was studied. The complex of 1,8-diamino-3,6-dioxaoctane nickel(II) [Ni(DADOO)] was used as carrier into plasticized polyvinyl chloride (PVC) membrane. The influence of several variables was investigated in order to optimize the potentiometric response and selectivity of the electrode. The resulting membrane electrode incorporating 29% PVC, 63% dioctylphthalate (DOP) as plasticizer, 2% methyltrioctylammonium chloride ( -7 mol L -1 , and can be used over a wide pH range of 6.0-9.5. It was successfully applied to the determination of salicylate ion in real samples.
Um eletrodo na forma de fio modificado com acetilacetonato de zinco(II) como agente ionóforo, mostrou um comportamento de íon-seletivo exibindo uma resposta linear Nernstiana com uma inclinação igual a -59.6 ± 1.0 mV/década para uma ampla faixa de concentração (1.0 × 10 -5 -1.0 × 10 -1 mol L -1 ). O eletrodo apresentou um limite de detecção igual a 5.0 × 10 -6 mol L -1 e tempo de resposta entre 5 a 10 s para atingir um potencial estável de 95% em diferentes concentrações de salicilato. O eletrodo funciona adequadamente em soluções aquosas em uma faixa de pH de 2,7 a 7,8. A vida útil foi testada por dois meses a fim de investigar sua estabilidade e, durante esse período, não se observou alteração significativa. Contudo, após dois meses, a curva apresentou uma queda gradual. O eletrodo proposto apresentou uma alta seletividade ao salicilato em relação a anions inorgânicos e orgânicos comuns e foi aplicado com sucesso na determinação de salicilato em amostras de fármacos.A coated-wire ion selective electrode based on zinc(II) acetylacetonate as ionophore exhibited linear response with Nernstian slope of -59.6 ± 1.0 mV/decade over a wide concentration range (1.0×10 -5 -1.0×10 -1 mol L -1 ). This electrode has 5.0×10 -6 mol L -1 detection limit. The proposed electrodes has a response time between 5-10 s to achieve a 95% steady potential for salicylate concentrations. The electrode was suitable for use in aqueous solutions in a wide pH range of 2.7 to 7.8. The electrode life time was tested over a period of two months to investigate its stability. No significant change in the performance of the electrode was observed during this period, but after two months, a gradual decrease ocurred in the slope. The proposed electrode showed high selectivity for salicylate over a number of common inorganic and organic anions. The electrode was successfully applied to the determination of salicylate in pharmaceutical samples.
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