A composite alumina-MFI-zeolite membrane has been prepared by a pore-plugging method. Transport through this membrane is controlled by molecular size and adsorption properties, as expected for a defect-free zeolite composite layer.Single gas transport was studied for hydrogen and isobutane. In the studied temperature range, (323-723 K) for isobutane and (277-723 K) for hydrogen, transports were activated. Isobutane exhibited a flux maximum at 450 K, whereas hydrogen flux declined with temperature.These different permeation behaviors were modeled using Maxwell-Stefan equations taking into account only surface diffusion. Activation energies were obtained from the model by fitting the experimental data. They were calculated to be 31 kJ mol −1 for isobutane and 1.9 kJ mol −1 for hydrogen. The diffusion coefficients calculated at 323 K differed by four orders of magnitude.Separation experiments with a mixture of hydrogen and isobutane in a 293-723 K temperature range were performed. Typical permeation behavior was observed for a mixture of weakly and strongly adsorbed molecules. At room temperature, hydrogen permeation was hindered by stronger adsorbed isobutane molecules in the micropores. H 2 /i-C 4 H 10 separation experiments showed a separation factor of 25 at 723 K, a typical temperature of the isobutane dehydrogenation in membrane reactors. RésuméUne membrane composite alumine-zéolithe MFI est préparée par une méthode de bouchage de pores. Le transport à travers la membrane est contrôlé par la taille des molécules et leurs propriétés d'adsorption, comme on peut s'y attendre dans une couche composite zéolithique sans défaut.Le transport des gas purs est étudié pour l'hydrogène et l'isobutane. Dans les domaines de température étudiés, 323-723 K pour l'isobutane et 277-723 K pour l'hydogène, le transport de ces deux gaz est activé. Le flux d'isobutane présente un maximum à 450 K, alors que celui d'hydrogène diminue avec la température.Ces différents comportements en perméation sont modélisés en utilisant les équations de Maxwell-Stefan appliquées uniquement à la diffusion de surface. L'ajustement de l'équation du modèle aux données expérimentales permet d'obtenir les energies d'activation de diffusion. Celles-ci sont de 31 kJ mol −1 pour l'isobutane et de 1.9 kJ mol −1 pour l'hydrogène. Les coefficients de diffusion calculés à 323 K sont dans un rapport de 10 4 .Des expériences de séparation hydrogène/isobutane sont effectuées dans une gamme de température de 293 à 723 K. Il a été observé un comportement en perméation typique d'un mélange binaire de molécules gazeuses fortement et faiblement * Corresponding author. Fax: +33-4-7244-5399. E-mail address: dalmon@catalyse.univ-lyon.fr (J.-A. Dalmon).0920-5861/00/$ -see front matter ©2000 Elsevier Science B.V. All rights reserved. PII: S 0 9 2 0 -5 8 6 1 ( 9 9 ) 0 0 2 8 3 -7 254 P. Ciavarella et al. / Catalysis Today 56 (2000) [253][254][255][256][257][258][259][260][261][262][263][264] adsorbées. À température ambiante, la perméation d'hydrogène est gênée pa...
An attempt was made in this study to prepare very thin palladium membranes. Pd was electrolessly deposited on the inner side surface of a mesoporous ceramic tube using a peristaltic pump to circulate the electroless solution through the tube. To obtain defect-free Pd membranes, a two-step deposition procedure from a dilute Pd2' bath and a concentrated Pd2' bath was practised with great care to avoid the difficulties associated with the mismatch of thermal expansion coefficients between Pd and the ceramic substrate. The various membranes produced were characterized through a study of their permeation behaviors. A dense Pd membrane about 2 pm thick was permselective to hydrogen. It was found that in this very thin Pd membrane case, the hydrogen permeation flux was better correlated to hydrogen pressure using a power higher than 0.5, showing deviation from Sieverts' law. To evaluate the efficiency of the prepared thin Pdlceramic membranes, iso-butane dehydrogenation was used as a model reaction. Enhanced dehydrogenation yields were obtained in the membrane reactor due to the separation of hydrogen from the reaction medium.Le present article porte sur la preparation de membranes de palladium ultraminces. Le depdt de palladium a ete fait par placage sans electrode sur la paroi interieure d'un tube mesoporeux de ceramique avec I'aide d'un pompe peristaltique qui fait circuler la solution de deposition a travers le tube. Pour obtenir des membranes composites sans defaut, le depdt a bte effectue en deux etapes. Dans la premiere etape, un bain de Pd2' dilue a ete utilise pour deposer des particules isolees de Pd sur la surface du substrat. Dans la deuxieme etape, un film de Pd continu est forme dans un bain de Pd2' concentre. I1 faut mettre beaucoup de soin durant le depbt pour surmonter les difficultes associees a la grosse difference des coefficients de dilatation thermique entre le Pd et le substrat ceramique. Diverses membranes preparees ont ete caracterisees par I'etude de leur comportement a la permeation des gaz. Une membrane non-poreuse d'une epaisseur de 2 pm n'etait permeable qu'a I'hydrogene. Dans ce cas-la, le flux de permeation d'hydrogene est relie a la pression d'hydrogene a un exposant superieur a 0.5. Le deshydrogenation de I'isobutane a ete choisie comme reaction modble pour evaluer les membranes ainsi preparees. Les rendements de la reaction de deshydrogenation ont ete plus eleves dans le reacteur a membrane du fait de la separation de I'hydrogene.
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