Darstellung und Eigenschaften der Triamide der Phosphorsäure und der Monothiophosphorsäure, OP(NH2)3 bzw. SP(NH2)3, werden beschrieben. Beide Verbindungen sind Nichtelektrolyte. Sie sind an trockener Luft beständig. In feuchter Luft gehen sie in Ammoniumhydrogen‐monoamidophosphat, NH4HPO3(NH2), bzw. in Diammoniumhydrogen‐monothiophosphat, (NH4)2HPO3S, über. Beim Erwärmen mit verd. Natronlauge entstehen Natriumdiamidophosphat, NaPO2(NH2)2·4H2O, bzw. Natriumdiamido‐monothiophosphat, NaPOS(NH2)2)2·4H2O. Es lassen sich also, ausgehend von Phosphoroxychlorid bzw. von Phosphorthiochlorid und Ammoniak, alle drei Amidoderivate der Orthophosphorsäure bzw. mindestens das Phosphorthio‐triamid und das Natriumsalz der Diamido‐monothio‐phosphorsäure auf verhältnismäßig einfache und rein anorganische Weise darstellen. Phosphoroxy‐triamid kann als Ligand in Komplex‐verbindungen fungieren, wie das Beispiel des Silber‐phosphoroxytriamido‐nitrats, [{OP(NH2)3}Ag]NO3, erkennen läßt.
Tricarbonyl (fu1ven) Tricarbonyl(fu1ven)chrom (2a) bildet je nach Kristallisationsbedingungen hellrote, feine Nadeln oder tiefrote, groRe Kristalle, die in den ublichen organischen Losungsmitteln gut loslich sind. Polare Losungsmittel wie THF oder Acetonitril bewirken jedoch eine rasche Zersetzung. Der Komplex ist im Vakuum (lo-, Torr) bei 30°C sublimierbar. Er fallt dabei in feinen hellroten Nadeln an und ist in dieser Form stark pyro-*) Neue Anschrift: Bayer AG, Zentralbereich Forschung und Entwicklung, D-5090 Leverkusen.
Unsubstituiertes Fulven reagiert mit Co2(CO)8 in Pentan zu einer Verbindung (Fulven)2Co2(CO)3 (3). Bei der Reaktion von 6,6‐Diphenylfulven mit wasserfreiem CoCl2 und iso‐C3H7MgBr sowie anschließender oxidativer Aufarbeitung entsteht das 1,1′‐Bis(benzhydryl)cobaltocenium‐Kation (4), das als PF6‐Salz isoliert wurde. Die Komplexe 3 und 4 wurden durch Röntgenstrukturanalyse charakterisiert.
Es wird über die Synthese und Struktur von vier Komplexen (3a, 7, 9, 10) mit dimeren Fulvenliganden berichtet. Die Verbindungen entstehen in geringer Ausbeute bei der Reaktion von unsubstituiertem Fulven mit Fe2(CO)9 (3a), von 6,6‐Diethylfulven mit Fe2(CO)9 (7) bzw. von 6,6‐Bis(methylthio)fulven mit (CH3CN)3Mo(CO)3 (9 und 10). Zusätzlich wurde die Struktur des dimeren Dimethylfulvens (11) röntgenographisch bestimmt.
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