Umsetzungen von Bis(trimethylsilyl)schwefeldiimid (1) mit FSO2OH bei −40 bis +20°C führen, wie 1H‐NMR‐spektroskopisch gezeigt werden konnte, zu [NH4][O3SF], FSO2OSi(CH3)3 und einer weiteren Substanz, vermutlich HNSNH. Die im präparativen Maßstab durchgeführte Reaktion von 1 mit CF3SO3H liefert analog [NH4][O3SCF3] und CF3SO2OSi(CH3)3. Ein zusätzliches SN‐haltiges Derivat konnte nicht nachgewiesen werden. Dies gelingt bei der Umsetzung von (CH3)3SiNSNSi(CH3)3 · SnCl4 mit HCl bzw. DCl. Hierbei entstehen (CH3)3SiCl, [NH4(D4)]2[SnCl6] und (SN)2[SnCl6]. Durch gezielte Synthese von (SN)2[SnCl6] aus [S3N2Cl]Cl, Cl2 und SnCl4 konnte IR‐spektroskopisch die Identität beider Proben nachgewiesen werden. Reaktionsabläufe werden angegeben. Weitere 1:1‐Komplexe von 1 mit SnBr4, HgCl2 und HgBr2 sind synthetisiert worden. Anhand von 15N‐NMR‐Spektren wird die Konformation von 1 diskutiert. Die Ergebnisse von ab initio‐Rechnungen mit großen Basissätzen für HNSNH und H2NSN werden angegeben.
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