A new, simple, precise, selective and sensitive method for the extraction and spectrophotometric determination of niobium has been described. Mixed-ligand complexes of Niobium (V) with 2,6-dithiolphenol (DTP) and aminophenols (AP) have been studied by spectrophotometry. Extraction of mixed-ligand complexes is maximal at pH 3.6 -5.0. The optimal conditions for the formation and extraction of mixed-ligand compounds have been found. The molar ratio of the reacting species was 1:2:2 (Nb:DTP:AP). The Beer's law was applicable in the range of 0.05 -4.0 μg/ml. The method is free from common interferences. A procedure has been developed for extraction-spectrophotometric determination of Niobium in steel.
Вердизаде Наиля Аллахвердикызы, профессор кафедры аналитической и органической химии, Азербайджанский государственный педагогический университет (Баку), доктор химических наук. E-mail: kerim.kuliev.69@mail.ru Кулиев Керим Авазоглы, доцент кафедры аналитической и органической химии, Азер-байджанский государственный педагогический университет (Баку), кандидат химиче-ских наук. E-mail: kerim.kuliev.69@mail.ru Физико-химическими методами исследовано комплексообразование Fe(II,III), Co(II) и Ni(II) с димеркаптофенолами (2,6-димеркаптофенол, 2,6-димеркапто-4-метил фе нол, 2,6-димеркапто-4-этилфенол, 2,6-димеркапто-4-пропилфенол и 2,6-димеркапто-4-трет-бутил фенол) и гидро фоб ными ами нами. В качестве гидрофобного амина использова-ны гетероциклические ди амины: 1,10-фенантролин, 2,2 ' -дипиридил и 4,7-дифенил-1, 10-фенантролин (бато фе нан тролин). Найдены оптимальные условия образо вания и экс-тракции смешанно ли гандных соединений и установлены соотношения ком понентов в комплексах. Разра бо таны фотометри ческие методики определения Fe(II,III), Co(II) и Ni(II) в различных объектах. Предла га емые методики характери зуются хорошей воспроизво-димостью и низкими преде ла ми обнаружения. Ключевые слова: железо, кобальт, никель, димеркаптофенолы, гетероцикли чес кие диамины, экстрак ционно-фотометрический метод. DOI: 10.18500/1816-9775-2017-17-3-247-262 В живых организмах железо является важным микроэлементом, катали зиру ющим процессы обмена кислородом. Недостаток железа проявляется как болезнь орга низма (хлороз у растений и анемия у животных). Избыток тоже вре ден: соединения же ле за откладывают-ся в тканях глаз и легких, вызывая их сидероз [1]. Кобальт и никель явля ются биологически активными металлами. Установлено, что из-быточное «техно ген ное» поступление соединений данных металлов в организм оказывает ток сичное действие на метаболизм. Избыток солей кобальта и никеля вызывает мор фоло гические изменения в клетке и тем самым оказывает канцерогенное действие на нее [2].Поскольку ионы Fe 2+ и Fe 3+ обладают хромофорными свойства-ми, в боль шин стве методов используют реагенты, не содержащие хромофорных групп [3].Железо образует очень прочные координационные связи с любыми донорными атомами. Избирательными реагентами на Fe(III) являются соеди нения, содержащие фе ноль ные OH-группы. Чувствительность повышается при введении еще одной феноль ной OH-группы в орто-или периположение, но это приводит к значи-тельному ухуд ше нию селективности определения [4]. Ре аген ты, содержащие OH-группы и донорные ато мы азота, считаются наи-более под ходящими для определения Fe(III) [4,5].
Mixed-ligand complexes of Cobalt(II) with dithiolphenol (DP) {2, 6-dithiolphenol (DTP) and its derivatives (2, 6-dithiol-4-methylphenol (DTMP), 2, 6-dithiol-4-propylphenol (DTPP), 2, 6-dithiol-4-tert-buthylphenol (DTBP)} in the presence of aminophenols (AP) have been studied by spectrophotometry. Extraction of mixed ligand complexes is maximal at pH 4.1-6.5. The optimal conditions for the formation and extraction of mixed-ligand compounds have been found and the ratios of components I the complexes have been determined. The Beer’s law was applicable in the range of 0.2-20 μg/ml. The effect of foreign ions and reagents on the extraction was studied. The method is free from common interferences. A procedure has been developed for extraction – spectroand#172;photometric determination cobalt in different objects (in steel, sewage water, bottom sediments, food and soil samples).
Simple, selective and highly sensitive extraction-photometric methods for determination of Cu, Hg, У Mn, Fe, Co, and Ni are developed using dimercaptophenols (DF) and hydrophobic amines (Am) (2,6-dimercaptophenol(DMP), 2,6-dimercapto-4-methylphenol(DMMP), 2,6-dimercapto-4-ethylphenol(DMEP), 2,6-dimercapto-4-propylphenol(DMPP), and 2,6-dimercapto-4-tertbutylphenol(DMBP)) as complexing reagents. Optimal conditions for formation and extraction of heteroligand compounds (HLC) are specified and the ratios of the components in the complexes are determined. The optimum pH value providing maximum and constant optical density ranges within 3.0-8.1, chloroform (extraction ratio: 98.4-99.6%) being used as an extractant. Optimal concentrations of DP and Am are (0.6 - 0.8) x 10-3and (0.8 - 1.2) x 10-3mol/liter, respectively. HLC are stable and do not decompose for three days in aqueous and organic solvents, and after extraction for more than a month. The maximum analytical signal for M(II) complexing with DP and Am is observed at 464 - 630 nm (εk= 1.82 - 4.40 x 104). The structure of the HLC was studied using thermogravimetry and IR-spectroscopy Comparison of the analytical capabilities of the studied reagents showed that the contrast and sensitivity of the reaction decreases in the series DMBP — DMPP — DMEP — DMMP — DME The interfering impact of ions can be eliminated through changing pH of the medium, masking substances and extraction. The limits of photometric detection and quantitative determination of M (II) in the form of HLC were calculated using calibration graphs. The developed procedures have been successfully used in determination of the trace amounts of Cu, Hg, У Mn, Fe, Co, Ni in different soils: sod-podzolic sandy and sandy-loamy sod-podzolic loamy and clayey, gray forest, black soils, chestnut and river (soil of river floodplains) soils. The determination limits range within 27 - 43 ng/cm3.
Mixed-ligand complexes of Cobalt(II) with dithiolphenol (DP) {2, 6-dithiolphenol (DTP) and its derivatives (2, 6-dithiol-4-methylphenol (DTMP), 2, 6-dithiol-4-propylphenol (DTPP), 2, 6-dithiol-4-tert-buthylphenol (DTBP)} in the presence of aminophenols (AP) have been studied by spectrophotometry. Extraction of mixed ligand complexes is maximal at pH 4.1-6.5. The optimal conditions for the formation and extraction of mixed-ligand compounds have been found and the ratios of components I the complexes have been determined. The Beer’s law was applicable in the range of 0.2-20 μg/ml. The effect of foreign ions and reagents on the extraction was studied. The method is free from common interferences. A procedure has been developed for extraction – spectroand#172;photometric determination cobalt in different objects (in steel, sewage water, bottom sediments, food and soil samples).
scite is a Brooklyn-based organization that helps researchers better discover and understand research articles through Smart Citations–citations that display the context of the citation and describe whether the article provides supporting or contrasting evidence. scite is used by students and researchers from around the world and is funded in part by the National Science Foundation and the National Institute on Drug Abuse of the National Institutes of Health.
hi@scite.ai
10624 S. Eastern Ave., Ste. A-614
Henderson, NV 89052, USA
Copyright © 2024 scite LLC. All rights reserved.
Made with 💙 for researchers
Part of the Research Solutions Family.