Durch eintägiges Erwärmen einer Mischung aus l g K2[OsNOCl5] und 10 g KHF2 auf 160 bis 170°C, anschließendes ca. einstündiges Erhitzen im Nickeltiegel an der Luft auf ca. 300°C und nachfolgendes Behandeln mit Wasser wird die Titelverbindung erhalten.
Wäßrige Lösungen von Pentafluoro‐, Aquafluoro‐ und Halogenofluoro (Cl,Br, I)‐nitrosylruthenaten(IV) und ‐nitrosylosmaten(IV) werden 19F‐NMR‐spektroskopisch untersucht.
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