1499Partie experimentale. -1. Produits de dkpart: La diamine A (n = Z), Tic!, ainsi que les solvants utilids sont des produits du commerce (Fluka). 11s ont Bt6 s6chBs suivant les mBthodes habitqelles et distill& avant l'emploi. Les autres amines ont 6t6 pr6par6es d'aprhs [13] (diamine A, n = l ) , [14] (diamine A, n = 3), et [15] (diamine A, n = 4, triamines B, n = 2 e t n = 3).
Prdparation des com+lexes:A une quantite connue de TiCl,, dissous d a m 20 ml de soIvant anhydre (benzhe pour les diamines et heptane pour les triamines), on ajoute goutte B goutte en 40 5 60 min. l 5-10" la quantit6, indiquke dans le tableau, d'amine dissoute dans le mbme solvant. Un pr6cipitC se forme immddiatement. Aprits 10 minutes d'agitation, on laisse reposer une nuit iL 5" La filtration, le lavage par le meme solvant et le sCchage sous vide sont effectuBs dans une bolte B gants sous azote et B l'abri de l'humiditd. 3. Mdthodes analytiques: Titane et chlore: voir [16]. Amines: dosage par acidimbtrie aprits hydrolyse alcaline et extraction B l'6ther. 4. Spectres I R . : enregistr6s l l'aide d'un spectrophotomittre Perkin-Elmer, moditle 521. Les spectres des ligands ont BtB dBtermin6s sur des films capillaires ou de 0,025 mm d'dpaisseur (fenetre de KBr ou CsBr); les spectres des complexes, en pastille de KBr (concentration: 0,5-1%). BIBLIOGRAPHIE [l] V I I P communication: A .Summary. 5and 6-membered cyclic sulfonium salts carrying methyl substituents on the ring have been synthetized and partially resolved. These salts undergo thermal stereomutation a t rates which are 108 times lower than that of non-cyclic sulfonium cations. Very stringent evidence is presented that racemisation or, where the case may be, epimerisation takes place by pyramidal inversion of the sulfur atom.
Die durch Methylierung der cyclischen Sulfide dargestellten Sulfoniumsalze (I) (Diastereomerengemisch), (II) und (III) werden parziell durch Kristallisation der entsprechenden (‐)‐Di‐o‐toluylhydrogentartrate gespalten.
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